[发明专利]超细纳米磷酸铁锂电极材料的制备方法及应用

权利要求书

1.超细纳米磷酸铁锂电极材料的制备方法，其特征在于：用铁源化合物与磷源化合物为原料，先制得纳米磷酸亚铁盐作前驱体，然后再用磷酸亚铁盐和锂源化合物制备超细纳米磷酸铁锂电极材料，具体包括下列步骤：

（1）先将铁源化合物与磷酸和/或磷化合物按摩尔比反应混合反应制得磷酸亚铁盐溶液，反应温度控制在25℃～100℃之间，反应时间1～10小时，反应pH 3.0～6.5；铁磷摩尔比为Fe/P=1.0～1.5；

（2）用碱调pH值沉淀析出磷酸亚铁盐，离心分离，再用去离子水洗涤得到精化的磷酸亚铁盐并分离磷酸亚铁盐；

（3）锂源化合物和磷酸亚铁盐按摩尔比在无碳源化合物或有碳源化合物条件下，在水或有机溶剂中混合，温度控制在室温至溶液沸点之间，时间控制在2~8小时，混合反应，形成具有纳米尺寸大小的第一磷酸铁锂前驱体LFP1；

（4）将所得LFP1在无氧气氛或通过抽真空充入惰性气体保护下，温度控制在300℃~450℃煅烧2~10小时，冷却后粉碎过筛，制得第二纳米磷酸铁锂前驱体LFP2； 

（5）将所得LFP1或LFP2在无氧气氛或通过抽真空充入惰性气体保护下，于300℃~450℃煅烧2~5小时，继续升温至500℃~800℃煅烧2~15小时，冷却后制得具有超细纳米颗粒球形或类球形或非球形颗粒磷酸铁锂正极材料LFP。

2.根据权利要求1所述的超细纳米磷酸铁锂电极材料的制备方法，其特征在于：所述的磷酸亚铁盐前驱体是磷酸亚铁（Fe₃(PO₄)₂·8H₂O）和磷酸亚铁铵（NH₄FePO₄）。

3.根据权利要求1所述的超细纳米磷酸铁锂电极材料的制备方法，其特征在于：所述的LFP是LiFePO_4、NaFePO₄ 、Li2FePO₄F和Na₂FePO₄F，其中LiFePO₄的Li：Fe：P摩尔比是：1：1：1； NaFePO₄的Na：Fe：P摩尔比是：1：1：1；Li₂FePO₄F的Li：Fe：P：F摩尔比是：2：1：1：1；Na₂FePO₄F的Na：Fe：P: F摩尔比是：2：1：1： 1。

4.根据权利要求1所述的超细纳米磷酸铁锂电极材料的制备方法，其特征在于：所述的第（1）步的铁源是铁粉、二价铁源化合物如硫酸亚铁、氧化亚铁、碳酸亚铁、硝酸亚铁、氢氧化亚铁、氯化亚铁和草酸亚铁其中的一种或两种以上混合物。

5.根据权利要求1所述的超细纳米磷酸铁锂电极材料的制备方法，其特征在于：所述的第（3）步的锂源化合物是碳酸锂、氧化锂、醋酸锂、氢氧化锂、草酸锂、甲酸锂、磷酸锂、氟化锂、碘化锂、硝酸锂、氯化锂、硫酸锂和磷酸二氢锂中的一种或两种以上混合物。

6.根据权利要求1所述的超细纳米磷酸铁锂电极材料的制备方法，其特征在于：所述的第（2）步的所述的碱是氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、草酸钠、甲酸钠、磷酸钠中的一种或两种以上混合物。

7.根据权利要求1所述的超细纳米磷酸铁锂电极材料的制备方法，其特征在于：所述的第（3）步的碳源化合物是无机碳、有机碳、高分子聚合物或天然提取物碳化合物，碳源化合物是每摩尔碳重量1-15g。

8.根据权利要求7所述的超细纳米磷酸铁锂电极材料的制备方法，其特征在于：所述的无机碳源包括导电碳黑、乙炔碳黑、纳米碳、纳米碳管、石墨烯和石墨烯复合物的其中一种或多种组合；所述的有机碳源包括蔗糖、果糖、葡萄糖十六醇、羧基酸化合物丙二酸、已二酸、丙烯酸、水杨酸、月桂酸、抗坏血酸、油酸、异已酸和柠檬酸的其中一种或多种组合；高分子聚合物是聚乙醇（PEG）、聚乙烯醇（PVA）、聚乙醇缩丁醛（PVB）、聚丙烯、聚乙烯吡咯烷酮（PUP）和聚丙烯酸的其中一种或多种组合；所述的天然提取物碳源是黄豆油、纤维素及其纤维素衍生物、甲壳素、淀粉和煤油的其中一种或多种组合。