[发明专利]Eu-香草醛类Schiff碱-邻菲罗啉-Zn四元荧光增强体系、制备方法及应用无效
| 申请号: | 201210164451.X | 申请日: | 2012-05-24 |
| 公开(公告)号: | CN102721674A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
| 发明(设计)人: | 周云山;安玉岗;张立娟 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | eu 香草 schiff 邻菲罗啉 zn 荧光 增强 体系 制备 方法 应用 | ||
1.Eu-香草醛类Schiff碱-邻菲罗啉-Zn四元荧光增强体系,其特征在于,该体系是由Eu3+、香草醛类Schiff碱、邻菲罗啉(Phen)、Zn2+溶解在乙腈溶剂中组成,香草醛类Schiff碱溶液浓度范围为1.0×10-5~5.0×10-7mol·L-1,Phen溶液浓度范围为0.1×10-4~2.0×10-7mol·L-1的,Eu3+浓度范围为1.0×10-5~2.0×10-7mol·L-1,Zn2+浓度范围1.0×10-6~1.0×10-8mol·L-1。
2.按照权利要求1的四元荧光增强体系,其特征在于,香草醛类Schiff碱为:N-(邻香草醛)-2-氨基吡啶(HL);N-(邻香草醛)-1,8-二氨基萘(NOVD)或N-(香草醛)-1,8-二氨基萘(NVD)。
3.制备权利要求1所述的四元荧光增强体系的方法,其特征在于,各物质的加入顺序依次为Eu3+溶液、香草醛类Schiff碱溶液、Phen溶液和Zn2+溶液。
4.采用权利要求1所述的四元荧光增强体系用于检测痕量Zn2+或微量Eu3+的方法,其特征在于:采用电压为370V、激发波长为274nm,发射波长为617nm的荧光体系;
当检测Eu3+时,包括如下步骤:
(1)按照Eu3+溶液、香草醛类Schiff碱溶液、Phen溶液和Zn2+溶液顺序加入,香草醛类Schiff碱的加入量恒定在1.0×10-5~5.0×10-7mol·L-1中的一定值、Phen的加入量恒定在1.0×10-5~2.0×10-7mol·L-1中的一定值,Zn2+的加入量恒定在1.0×10-6~1.0×10-8mol·L-1中的一定值,在1.0×10-6~1.0×10-5mol·L-1范围内改变Eu3+浓度,在恒定的环境下,进行荧光测试并记录617nm处荧光强度数据Fx;
(2)按照步骤(1)的方法、条件,检测Eu3+浓度为0时的荧光强度F0,Fx-F0=ΔF,建立处荧光强度ΔF和Eu3+浓度的工作曲线;
(3)按照含有Eu3+的待测乙腈溶液、香草醛类Schiff碱溶液、Phen溶液和Zn2+溶液顺序加入,进行荧光测试,除Eu3+浓度外,其它条件同步骤(1),测得荧光数据F,将F-F0所得数据ΔF与步骤(2)中的工作曲线进行结合,即可得到此待测溶液中含有的Eu3+浓度;
当检测Zn2+时,包括如下步骤:
(1)按照Eu3+溶液、香草醛类Schiff碱溶液、Phen溶液和Zn2+溶液顺序加入,制备混合溶液,在1.0×10-6~1.0×10-8mol·L-1范围内改变Zn2+浓度,Eu3+的浓度恒定在1.0×10-6~1.0×10-5mol·L-1内的一数值,香草醛类Schiff碱的浓度恒定在1.0×10-5~5.0×10-7mol·L-1内的一数值和Phen的浓度恒定在1.0×10-5~2.0×10-7mol·L-1内的一数值,进行荧光测试,并记录617nm处荧光淬灭强度Fy,建立荧光淬灭强度与Zn2+浓度的工作关系曲线;
(2)按照步骤(1)的方法、条件,检测Zn2+浓度为0时的荧光强度F0,F0-Fy=ΔF,建立处荧淬灭光强度ΔF和Zn2+浓度的工作曲线;
(3)按照Eu3+溶液、香草醛类Schiff碱溶液、Phen溶液和含Zn2+的待测溶液顺序加入,进行荧光测试,除Zn2+浓度外,其它条件同步骤(1),测得荧光淬灭数据F,将F0-F所得数值与步骤(2)中的工作曲线进行结合,即可得到此待测溶液中含有的Zn2+浓度。
5.按照权利要求4的方法,其特征在于,检测Eu3+和Zn2+浓度的工作曲线和线性范围如下:Schiff碱为HL时,Eu3+浓度线性测试范围是6.0×10-6~2.2×10-5mol·L-1,其检测限LOD为2.0×10-9mol·L-1;Zn2+浓度线性测试范围是2.0×10-6~1.8×10-5mol·L-1,Zn2+其检测限LOD为2.8×10-8mol·L-1。Schiff碱为NOVD时,Eu3+浓度线性测试范围是5.0×10-6~2.0×10-5mol·L-1,检测限LOD为2.2×10-9mol·L-1;Zn2+浓度线性测试范围是6.0×10-7~1.0×10-5mol·L-1,Zn2+其检测限LOD为8.8×10-11mol·L-1;Schiff碱为NVD时,Eu3+浓度线性测试范围是8.0×10-6~3.2×10-5mol·L-1,其检测限LOD为2.7×10-8mol·L-1;Zn2+浓度线性测试范围是3.0×10-7~1.0×10-5mol·L-1,Zn2+其检测限LOD为9.9×10-11mol·L-1。
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