[发明专利]一种具有电致变色性能的聚酰亚胺及其制备方法

权利要求书

1.一种具有电致变色性能的聚酰亚胺，其特征在于具有电致变色性能的聚酰亚胺结构式如下：

其中，n为10~30之间的正整数，R为-H、-CH₃、-OCH₃、-CH₂CH₃或C₃～C₁₈之间的烷基或烷氧基；Ar为

2.如权利要求1所述的一种具有电致变色性能的聚酰亚胺的制备方法，其特征在于具有电致变色性能的聚酰亚胺的制备方法是按以下步骤进行的：

一、3，5-二硝基苯甲酰氯的制备

a、将3，5-二硝基苯甲酸和二氯亚砜溶于有机溶剂中，然后加入反应器中，在氮气保护的条件下，加热至30℃~100℃，回流3~7h，然后冷却至室温，得产物溶液；b、将步骤a得到的产物溶液进行常压蒸馏，收集温度范围为50℃~90℃时的馏分，再将收集的馏分在真空度为0.08MPa的条件下进行减压蒸馏，收集温度范围在140℃~190℃时的馏分，即得3，5-二硝基苯甲酰氯；其中，3，5-二硝基苯甲酸与有机溶剂的质量体积为0.1~0.7g:10mL，二氯亚砜与有机溶剂的体积比为0.5~2:1；

二、3，5-二硝基苯甲酰胺的制备

a、将一氨基三苯胺与三乙胺溶于有机溶剂中，然后加入到温度为0℃~10℃的搅拌反应器中；b、将步骤一得到的3，5-二硝基苯甲酰氯溶于有机溶剂中，即得混合液；c、将b步骤得到的混合液以0.1~0.3mL/s的速度全部滴入步骤a的搅拌反应器中，滴加结束后，将搅拌反应器温度升至50℃~80℃回流20~30h，然后将反应器中的产物倒入蒸馏水中洗涤，过滤，收集固相物，将收集的固相物在50℃~80℃烘干10~20h，即得3，5-二硝基苯甲酰胺；其中，一氨基三苯胺与有机溶剂的质量体积比为0.1~0.3g：10mL，三乙胺与有机溶剂的质量体积比为0.1~0.4g：10mL，3，5-二硝基苯甲酰氯与有机溶剂的质量体积比为0.1~0.9g:10mL；

三、3，5-二硝基苯甲酰胺的还原反应

a、将步骤二得到的3，5-二硝基苯甲酰胺溶于无水乙醇中，得到混合液，将混合液放入反应器中，再向混合液中加入Pt/C；b、将水合肼溶于无水乙醇中，并以0.1~0.3mL/s的速度全部滴入步骤a的反应器中，然后向反应器内持续通入氮气，并在70℃~100℃温度下冷凝回流20h，然后用布氏漏斗将反应器中的产物在真空度为0.09MPa的条件下进行抽滤去除Pt/C，收集滤液，再将滤液倒入饱和NaCl溶液中搅拌混合均匀，然后在真空度为0.09MPa的条件下进行二次抽滤，收集固相物，将收集的固相物在40℃~60℃温度下烘干20~30h，即得3，5-二胺基苯甲酰胺；其中，3，5-二硝基苯甲酰胺与无水乙醇的摩尔体积比为0.3~0.7mmol：10mL，Pt/C与混合液的质量体积比为0.5~5g：10mL，水合肼与无水乙醇的摩尔体积比为1~6mmol：10ml；

四、聚酰亚胺的制备

a、将步骤三得到的3，5-二胺基苯甲酰胺溶于N-甲基吡咯烷酮中，得初混液，将初混液加入到反应器中，再加入芳香二酸酐，在室温，通氮气的条件下反应10~30h，然后加入混合液，在室温、氮气的条件下继续反应10~30h后，即得聚酰亚胺溶液；b、将步骤a得到的聚酰亚胺溶液在转速为5000～12000r/min的条件下离心3~5min，收集固相物，对收集的固相物进行超声振荡至固相物分散均匀，重复操作上述离心、振荡步骤3次，然后将处理后的固相物在温度为30℃~50℃的条件下烘干20~30h，即得聚酰亚胺；其中，3，5-二胺基苯甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮的摩尔体积比为0.2～1mmol∶10mL；步骤a的初混液与芳香二酸酐的摩尔比为1：1；步骤a的混合液是由乙酸酐和吡啶按体积比为1:1的比例混合而成。

3.根据权利要求2所述的一种具有电致变色性能的聚酰亚胺的制备方法，其特征在于步骤一3，5-二硝基苯甲酰氯的制备和步骤二3，5-二硝基苯甲酰胺的制备中所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求2所述的一种具有电致变色性能的聚酰亚胺的制备方法，其特征在于步骤一至步骤四中所述的反应器为三口瓶。

5.根据权利要求2所述的一种具有电致变色性能的聚酰亚胺的制备方法，其特征在于步骤二3，5-二硝基苯甲酰胺的制备中所述的过滤是采用布氏漏斗进行的。

6.根据权利要求2所述的一种具有电致变色性能的聚酰亚胺的制备方法，其特征在于步骤四聚酰亚胺的制备中所述的超声振荡频率为500KHz。