[发明专利]一种3-甲氧基-2-环己烯-1-酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种3-甲氧基-2-环己烯-1-酮的制备方法。

背景技术

3-甲氧基-2-环己烯-1-酮作为镇痛药美化齐诺、新药盐酸美普他酚的中间体。

目前有见报道的工艺路线有以下几条：

一：以1,3-环己二酮为原料，硫酸二甲酯为甲基化试剂，在碱性条件下甲基化所得。

该工艺存在运用大量的剧毒性硫酸二甲酯，而且由于1,3-环己二酮本身易变质，在该条件下的甲基化收率在60-70%。

二：以1,3-环己二酮为原料，碘甲烷为甲基化试剂，在碱性条件下甲基化所得。

但是由于碘甲烷活性较强，很容易发生生成以下系列化合物的杂质：

导致产物分离很困难，而且收率在50%以下，同时碘甲烷沸点比较低，危险系数比较大。

发明内容

本发明的主要任务在于提供一种3-甲氧基-2-环己烯-1-酮的制备方法，具体是一种效率高、收率高的制备方法。

为了解决以上技术问题，本发明的一种3-甲氧基-2-环己烯-1-酮的制备方法，

反应方程式：

该发明将1,3-环己二酮，与甲醇混合，在路易斯酸催化下，加热回流8-24h后，再减压脱溶剂以及水后，再精馏得到该产品收率75%-80%。

其中甲醇用量与原料1,3-环己二酮的质量比在1:1-10:1之间，本发明要求5:1为佳。

其中路易斯酸可以为硫酸、磷酸、甲磺酸、对甲基苯磺酸中的一种，本发明要求对甲基苯磺酸为佳。

其中路易斯酸用量与原料1,3-环己二酮的质量比在5%-30%之间，本发明要求10%为佳。

其中回流时间在8-24h，本发明要求回流时间为12h 为佳。

本发明的优点在于：本工艺是一种直接运用甲醇为甲基化试剂，在路易斯酸催化下，直接得到该产物，精馏后收率在75-80%。

具体实施方式

实施例1：

1,3-环己二酮56g，与甲醇280g混合，再加入对甲基苯磺酸5.6g下，加热回流12h后，再回收甲醇以及水后，再减压精馏，至-0.09Mpa，气相收集112-116℃馏分，得到该产品47.35g，收率75.1%，GC 检测98.2%。

实施例2

1,3-环己二酮112g，与甲醇560g混合，再加入对甲基苯磺酸11.2g下，加热回流12h后，再减压回收甲醇以及水后，再减压精馏，至-0.09Mpa，气相收集112-116℃馏分，得到该产品97.6g，收率77.5%，GC 检测98.5%。

实施例3：

1,3-环己二酮168g，与甲醇840g混合，再加入对甲基苯磺酸16.8g下，加热回流12h后，再减压回收甲醇以及水后，再减压精馏，至-0.09Mpa，气相收集112-116℃馏分，得到该产品147.8g，收率78.2%，GC 检测98.7%。

实施例4：

1,3-环己二酮224g，与甲醇1120g混合，再加入对甲基苯磺酸22.4g下，加热回流12h后，再减压回收甲醇以及水后，再减压精馏，至-0.09MKpa，气相收集112-116℃馏分，得到该产品199.8g，收率79.3%，GC 检测98.9%。