[发明专利]一种二烷基咪唑阳离子有机膨润土的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二烷基咪唑阳离子有机膨润土的制备方法，属于环境功能非金属矿物材料领域。本发明方法制得的有机膨润土质量优良，对印染废水中的染料去除效果好，拓宽了有机膨润土制备的新途径。

背景技术

    我国膨润土资源丰富，储量居世界第二位，现开采量为200万吨左右。20世纪50年代，美国首先生产出Bentone-18有机膨润土，之后又推出系列产品，大大扩展了膨润土的应用领域。有机膨润土具有良好的吸附性能，在废水、废气吸附处理及污染环境修复中有良好的应用前景【膨润土加工与应用，化学工业出版社，2005年4月，第一版】。

    合成有机膨润土常采用季铵盐表面活性剂，季铵盐阳离子与蒙脱石层间可交换的阳离子发生离子交换反应，使有机基团插层于蒙脱石层间，其表面性能由亲水变为亲油。与原土相比，这些有机膨润土层间距明显增大，对水中污染物表现出更高的亲和力和吸附性能，去除水中有机物的能力比原土高几十至几百倍，可以作为水体中有机污染物优良的吸附剂。季铵盐的大小、结构和表面活性直接影响着有机膨润土的性能与用途。因此，表面活性剂的结构和表面活性是制备有机膨润土的基础和关键。例如美国专利US4450095公开了一种采用碳链14-20的三烷基季铵盐作改性剂的有机膨润土的制备方法，该方法通过提高有机基团的溶剂化能力，改进了有机膨润土在有机溶剂中的分散性。2000年中国专利CN1250067A公开了一种采用季铵盐和聚不饱和羧酸衍生物与膨润土的水相悬浮液反应制备有机膨润土的方法。近年来，各种不同阳离子和阴阳离子型有机膨润土已经被制备出来【膨润土加工与应用，化学工业出版社，2005年4月，第一版】。但是，用于改性的阳离子型表面活性剂主要局限在烷基铵盐和季铵盐方面。

    近年来，人们对室温离子液体极为关注，离子液体可以作为潜在的替代试剂用于有机合成、提取与分离、电化学和材料科学等方面。而离子液体型表面活性剂作为一种功能性的离子液体, 其疏水侧链与亲水头部具有双亲特性, 极性与亲水性/亲油性可以通过选择合适的阴、阳离子来进行调整【日用化学工业， 2009，39(5), 338 - 343】。各类离子液体尤其是由N,N′-二烷基咪唑阳离子与阴离子构成的咪唑类离子液体以其独特的物理化学性质和在众多领域的巨大应用潜能而引起广泛的关注和研究兴趣。但是，到目前为止，还没有二烷基咪唑类离子液体应用于改性膨润土，获得新的制备有机膨润土方法的报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种二烷基咪唑阳离子有机膨润土的制备方法。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：

一种二烷基咪唑阳离子有机膨润土的制备方法，包括以下步骤：

步骤1）在溶剂甲苯中加入N-甲基咪唑，卤代烷被缓慢滴入，N-甲基咪唑与卤代烷的摩尔比为1：1；加热升温至65~70℃之间，搅拌或恒温反应24h。蒸去溶剂甲苯，得到粗产物，用乙酸乙酯洗涤，干燥得二烷基咪唑卤盐。

步骤2）取钠基膨润土，加水稀释为悬浊液，加入步骤1制备的二烷基咪唑卤盐，搅拌，改性温度50~70℃，反应时间为0.5~2h。 过滤，脱水干燥。经机械粉碎等方法，产品粒度大小为200目,含量大于95%，水分含量小于3%。

优选的，所述的一种二烷基咪唑阳离子有机膨润土的制备方法，其特征在于：步骤1中所述二烷基咪唑卤盐的分子式是：

化学式中：R¹表示碳原子数从12到18的烷基，X^-为Cl^-或Br^-。

优选的，所述的一种二烷基咪唑阳离子有机膨润土的制备方法，其特征在于：步骤2中所述水的加入量为：水与钠基膨润土的质量比为8：1。

优选的，所述的一种二烷基咪唑阳离子有机膨润土的制备方法，其特征在于：步骤2中所述膨润土为钠基膨润土，其阳离子交换容量应大于65毫摩尔/100克。

     优选的，所述的一种二烷基咪唑阳离子有机膨润土的制备方法，其特征在于：步骤2中所述二烷基咪唑卤盐的加入当量是钠基膨润土阳离子交换容量的0.8~1.2倍。

     优选的，所述的一种二烷基咪唑阳离子有机膨润土的制备方法，其特征在于：步骤2中所述改性温度为50~70℃，反应时间为0.5~2小时。

     优选的，所述的一种二烷基咪唑阳离子有机膨润土的制备方法，其特征在于：步骤2中所述，产品粒度大小为200目,含量大于95%，水分含量小于3%。