[发明专利]一种纤维素制备还原糖的两步水解法有效
申请号: | 201210163175.5 | 申请日: | 2012-05-22 |
公开(公告)号: | CN102690897A | 公开(公告)日: | 2012-09-26 |
发明(设计)人: | 倪金平;王海量;朱锦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C13K1/02 | 分类号: | C13K1/02;C13K13/00 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 刘诚午 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 制备 还原 水解 | ||
1.一种纤维素制备还原糖的两步水解法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将纤维素溶解到溶剂中得到纤维素溶液,在所述纤维素溶液中,纤维素在第一催化剂作用下与水接触进行第一步水解,得水解液,向所述水解液中添加沉淀剂,沉淀后分离得到沉淀物;
(2)将步骤(1)中得到的沉淀物以水为介质添加第二催化剂,进行第二步水解得到还原糖。
2.如权利要求1所述的纤维素制备还原糖的两步水解法,其特征在于,所述步骤(1)中纤维素与水质量比为2~8:1;溶解纤维素的溶剂为二甲基乙酰胺/LiCl、NaOH/尿素、质量百分比浓度为81~85%的磷酸水溶液、离子液体、ZnCl2水溶液中的至少一种。
3.如权利要求2所述的纤维素制备还原糖的两步水解法,其特征在于,所述二甲基乙酰胺/LiCl中,二甲基乙酰胺与LiCl的质量比为15:1;NaOH/尿素中,NaOH与尿素的质量比为7:12。
4.如权利要求1所述的纤维素制备还原糖的两步水解法,其特征在于,所述步骤(1)中的第一催化剂为液体酸、固体酸、碱或金属氯化物;
所述液体酸为硫酸、磷酸、盐酸、硝酸、醋酸、甲酸中的至少一种;
所述固体酸为Amberlyst、酸性沸石、改性粘土或离子交换树脂;
所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
5.如权利要求4所述的纤维素制备还原糖的两步水解法,其特征在于,以质量计,所述的固体酸用量为纤维素质量的10~50%;所述的液体酸或碱的用量为纤维素质量的10~30%;金属氯化物用量为纤维素质量的10~50%。
6.如权利要求1所述的纤维素制备还原糖的两步水解法,其特征在于,所述第一步水解温度为40~100℃,第一步水解时间为5~180min。
7.如权利要求1所述的纤维素制备还原糖的两步水解法,其特征在于,所述步骤(1)中的沉淀剂为C1~C8的醇、C2~C8的酮、C2~C8的脂肪醚、C4~C8的环醚中的一种或多种;所述的沉淀剂与所述溶剂的体积比为2~5:1。
8.如权利要求7所述的纤维素制备还原糖的两步水解法,其特征在于,所述的沉淀剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、丁酮、乙醚或四氢呋喃。
9.如权利要求1所述的纤维素制备还原糖的两步水解法,其特征在于,所述第二催化剂为液体酸和固体酸中至少一种;所述液体酸为硫酸、盐酸、磷酸、甲酸、醋酸或硝酸;所述固体酸为Amberlyst、酸性沸石、改性粘土或离子交换树脂;
所述液体酸用量为纤维素质量的1.5%~12%;所述固体酸用量为纤维素质量的10~50%;所述第二步水解中作为介质的水用量为纤维素质量的15~20倍。
10.如权利要求1所述的纤维素制备还原糖的两步水解法,其特征在于,所述步骤(2)中的第二步水解温度为100~160℃,第二步水解时间为30~120min。
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