[发明专利]一种用于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素高灵敏检测的蒸气发生-原子荧光分析方法

权利要求书

1.一种用于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素高灵敏检测的蒸气发生-原子荧光分析方法，其特征在于，采用以下两种方法中的任一种：

蠕动泵进样的分析方法：

（1）原子荧光光谱仪的蠕动泵采样通道吸取样品溶液于存样环中；

（2）蠕动泵采样通道和还原剂通道同时吸取载流溶液和还原剂溶液；

（3）载流溶液推动存样环中的样品溶液与还原剂溶液混合进行蒸气发生反应，生成待测元素的气态物质、氢气和废液；

（4）样品溶液与还原剂溶液混合的同时，引入氩气作为吹扫气，将生成的气液混合物质吹扫至气液分离器；

（5）氩气、待测元素的气态物质和氢气经过气液分离后，进入原子化器，废液由气液分离器排出；

（6）氢气在原子化器上方燃烧，形成氩氢火焰；

（7）待测元素的气态物质在氩氢火焰中生成待测元素的基态原子；

（8）基态原子在相同元素的空心阴极灯产生的特定波长谱线的辐照下，生成共振荧光；

（9）荧光信号被原子荧光的检测系统所接收，从而检测出待测元素的含量；

注射泵进样的分析方法：

（1）原子荧光光谱仪的采样注射泵吸取样品溶液于存样环中；还原剂注射泵吸取还原剂溶液于注射器中；

（2）采样注射泵吸取载流溶液于存样环中；

（3）采样注射泵推动存样环中的样品溶液和载流溶液；还原剂注射泵同步推动其注射器中的还原剂溶液；二者混合进行蒸气发生反应，生成待测元素的气态物质、氢气和废液；

（4）样品溶液与还原剂溶液混合的同时，引入氩气作为吹扫气，将生成的气液混合物质吹扫至气液分离器；

（5）氩气、待测元素的气态物质和氢气经过气液分离后，进入原子化器，废液由气液分离器排出；

（6）氢气在原子化器上方燃烧，形成氩氢火焰；

（7）待测元素的气态物质在氩氢火焰中生成待测元素的基态原子；

（8）基态原子在相同元素的空心阴极灯产生的特定波长谱线的辐照下，生成共振荧光；

（9）荧光信号被原子荧光的检测系统所接收，从而检测出待测元素的含量；

其中，

所述载流溶液的配制方法是将5-100体积份的酸加入800体积份的去离子水中，最终用去离子水定容至1000体积份；

所述样品溶液的配制方法是将待测样品经过湿法消解后，加入一定量的上述载流溶液，将待测样品完全溶解后，最终用载流溶液定容至一定体积；

所述还原剂溶液的配制方法是在去离子水中依次溶解碱、还原剂和增敏剂。

2.根据权利要求1所述的蒸气发生-原子荧光分析方法，其特征在于，对于Au、Cu、Co、Ni、Pt元素的测量，所述的酸为浓盐酸；所述浓盐酸的质量百分数浓度是37%。

3.根据权利要求1所述的蒸气发生-原子荧光分析方法，其特征在于，对于Ag元素的测量，所述的酸为浓硝酸；所述浓硝酸的质量百分数浓度为69%。

4.如权利要求1所述的蒸气发生-原子荧光分析方法，其特征在于，待测样品的加量是0.1~5.0g时，定容体积为100mL。

5.如权利要求1所述的蒸气发生-原子荧光分析方法，其特征在于，

所述碱是氢氧化钠或氢氧化钾；

所述还原剂是硼氢化钾或硼氢化钠；

所述增敏剂是硫代氨基甲酸盐。

6.如权利要求5所述的蒸气发生-原子荧光分析方法，其特征在于，所述硫代氨基甲酸盐选自二乙基二硫代氨基甲酸盐、二甲基二硫代氨基甲酸盐和吡咯烷二硫代氨基甲酸盐。

7.如权利要求1或2所述的蒸气发生-原子荧光分析方法，其特征在于，

所述碱的浓度为0.05～2g/100mL；

所述还原剂的浓度为0.1～3g/100mL；

所述增敏剂的浓度为0.01～5g/100mL。

8.根据权利要求1所述的蒸气发生-原子荧光分析方法，其特征在于，

对于蠕动泵进样的分析方法：

所述样品溶液的进样体积为0.1～2mL；

所述载流溶液的流量为5～50mL/min；

所述还原剂溶液的流量为5～50mL/min。