[发明专利]一种载纳米二氧化钛羟基磷灰石的制备方法

权利要求书

1.一种载纳米二氧化钛羟基磷灰石的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）制备表面改性的纳米TiO₂：

    将纳米TiO₂置于三颈瓶内，加入有机溶剂，三颈瓶置超声仪中超声0.1-2h；对表面活性剂进行水解处理，即将表面活性剂、去离子水按1：(0.5-5)的体积比加入到烧杯中，在30-100℃温度下促进表面活性剂水解0.5-3h；将经过水解后的表面活性剂加入三颈瓶中继续超声1-24h，然后磁力搅拌并调温至50-200℃，保温1-24h，减压旋蒸出有机溶剂，将得到的表面改性的纳米TiO₂研磨成细粉状，无明显颗粒状后，50℃真空烘箱中1-2d烘干，得到表面改性的纳米TiO₂粉末；

（2） 制备表面含有羧基的改性羟基磷灰石：

    取多孔羟基磷灰石置于三颈瓶中，加入经除水的有机溶剂，再加入用有机溶剂溶解后的端羧基化合物，调温至50-200℃，反应1-24h，反应结束后用有机溶剂洗涤抽滤，研磨后真空50℃烘干1-2d，得到表面含有羧基的羟基磷灰石；羟基磷灰石与端羧基化合物的质量比为1：(0.5-5）；

（3） 制备载纳米二氧化钛羟基磷灰石材料：

将步骤(1)制得的改性纳米TiO₂与步骤(2)制得的表面含羧基的羟基磷灰石按1：(0.5-5)的质量比加入三颈瓶，加入有机溶剂，再加入催化剂，改性纳米TiO₂与表面含羧基的羟基磷灰石的质量之和与催化剂的质量比为1：0.1-1：2，升温至50-200℃反应1-24h，结束过抽滤得到最终产物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中所使用纳米TiO₂的粒径大小在10nm-1000nm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）所使用有机溶剂为乙醇、异丙醇、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮或四氢呋喃中任一种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）所使用的表面活性剂为硅烷偶联剂KH550，单烷氧基钛酸酯偶联剂或异丙基三钛酸酯偶联剂中任一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）所使用的多孔羟基磷灰石为通过离子交换反应制备得到的，其粒径大小在10um-100um。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）所使用有机溶剂为乙醇、异丙醇、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮或四氢呋喃有机溶剂中任一种。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）所使用的端羧基类化合物为二聚酸、二元酸或低分子量端羧基类聚酯中任一种。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）所使用有机溶剂为乙醇、异丙醇、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮或四氢呋喃有机溶剂中任一种。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）所使用催化剂为N,N-二环己基碳二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐中任一种。