[发明专利]一种修饰胞苷素油悬浮剂的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于微生物农药技术领域，涉及一种修饰胞苷素油悬浮剂的制备方法。

 背景技术：

核苷类抗生素为一类重要的抗生素，它们是一大类对核苷和核苷酸结构修饰的化合物，以核苷为其共同的母核，有抗细菌、抗真菌、抗锥虫、抗肿瘤、锄草、杀虫、增强免疫力等较广范围的生物活性。不同的核苷类抗生素的差异在于母核以外的侧链基团。农业上应用的核苷类抗生素主要有杀稻瘟菌素S（Blasticidin S）和多氧霉素（Polyoxins）。化学修饰胞苷素为侧链为-C₄H₈ClO₉的氮取代胞苷素。

许多重要的抗生素，如氯霉素（chloramphenicol）、7-氯四环素（7-chlotetracycline）、万古霉素（vancomycin）等都是卤化物。虽然卤素原子的类型、数量以及位置对化合物生物活性的影响没有特定的规律，但是某些卤化物与相应的非卤化物相比，卤化可以增强其生物活性。如，2-氯硝吡咯菌素的抗真菌活性只有硝吡咯菌素（含有两个氯原子）的10%；与其含氯衍生物相比，不含氯的蝴蝶霉素没有抗菌活性。

N-正丁基己内酰胺是一种新型促渗剂，与目前常用的一种新型、高效、安全的渗透吸收促进剂月桂氮酮是一系列结构相似的物质，但是其对某些农药渗入某些昆虫的促进作用甚至超过了月桂氮酮，而且其合成成本较月桂氮酮低很多，解决了由于价格对月桂氮酮在农业推广应用中的限制。其对亲水性和亲油性化合物均具有明显的助渗作用，突出特点是无毒、对皮肤刺激性小。

油悬浮剂是一种或一种以上农药有效成分在非水系分散质中形成的高分散、稳定的悬浮体系。与水悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂等剂型相比，具有渗透性好、粘附性强、抗蒸发、耐储藏等优点。

 

发明内容：

本发明的目的是提供一种修饰胞苷素-N-正丁基己酰内酯悬浮剂制备方法及其应用。

本发明是通过下述方法实现的：

（1）修饰胞苷素的制备：

以不吸水链霉菌为出发菌，培养基为：玉米粉15～25g、豆饼粉20～35g、葡萄糖15～25g、淀粉8～12g、氯化铵1～5g、碳酸钙1～5g，硫酸镁0.1～0.5g，硫酸亚铁0.1～0.5g，氯化钠0.1～0.5g，磷酸氢二钠0.1～0.5g，加自来水至1000mL，经121℃高压湿热灭菌20min。

培养方式为摇床震荡培养发酵，发酵温度：25～35℃。

通过FeCl₃配位催化卤代反应对发酵、分离提纯产物进行化学修饰得到修饰胞苷素，即侧链-C₄H₈ClO₉的氮取代胞苷素。

（2）修饰胞苷素-N-正丁基己酰内酯油悬浮剂的制备

按配方比例，向混合釜内加入修饰胞苷素和乳化油，用高剪切乳化机进行高剪切乳化搅拌（8000r/min），10～15min，使物料充分混合均匀；将混合后的产物，加入增稠剂和表面活性剂在混合釜中继续进行高剪切乳化搅拌（8000r/min），10～15min，得到的产物再加N-正丁基己酰内酯，进行最后的高剪切乳化搅拌（8000r/min），10～15min，得到修饰胞苷素-N-正丁基己酰内酯油悬浮剂。

各物质质量百分比：修饰胞苷素：N-正丁基己酰内酯：表面活性剂：增稠剂：溶剂油=1～10%：0.1～3%：0.3～7%：1～10%：补足至100%。

表面活性剂：十二烷基苯磺酸钠、蓖麻油聚氧乙烯醚

增稠剂：辛烯基淀粉钠、羧甲基纤维素钠

溶剂油：菜籽油、大豆油

本发明制备工艺简单，产品具有增效、渗透性好、粘附性强、抗蒸发等优点，具有良好的工业化应用前景。

 

具体实施方式

下面结合具体的实施例，对本发明作进一步的阐述，但不限于这些具体的实施例，而所有的实施例均按上述的操作步骤操作。

 

实施例1：

本实施例是修饰胞苷素的制备。

菌株：以吸水链霉菌海南变种S101菌株经自然分离后获得的S510菌株为出发菌株。

培养基：玉米粉20g、豆饼粉25g、葡萄糖18g、淀粉10g、氯化铵3g、碳酸钙3g，硫酸镁0.3，硫酸亚铁0.3，氯化钠0.3g，磷酸氢二钠0.3g，加自来水至1000mL。经121℃高压湿热灭菌20min。