[发明专利]一种方便快速测定有机物料中总含氮量的方法

权利要求书

1. 一种方便快速测定有机物料中总含氮量的方法，其特征在于：所述的方法包括浓硫酸消化和甲醛滴定铵离子；

（1）浓硫酸消化：有机物料在高温加热的浓硫酸的作用下进行消化，使有机氮降解成无机的铵离子；

（2）甲醛滴定铵离子：滴加中性甲醛溶液，使铵离子转化成酸性物质，再用标准碱液滴定酸性物质。

2. 根据权利要求1所述的方便快速测定有机物料中总含氮量的方法，其特征在于：浓硫酸消化阶段加入双氧水来缩短浓硫酸消化所需时间。

3. 根据权利要求1所述的方便快速测定有机物料中总含氮量的方法，其特征在于：浓硫酸消化后需进行浓硫酸的中和，采用的方法是不同梯度浓度的酸碱溶液交叉滴定。

4. 根据权利要求3所述的方便快速测定有机物料中总含氮量的方法，其特征在于：浓硫酸的中和，根据样品的估计含氮量采用不同的酸碱指示剂，即高含氮量样品，即含氮量占干重5%以上，采用酸式指示剂，低含氮量样品则采用酚酞指示剂。

5. 根据权利要求1所述的方便快速测定有机物料中总含氮量的方法，其特征在于：标准碱液滴定采用酚酞作为指示剂。

6. 根据权利要求1所述的方便快速测定有机物料中总含氮量的方法，其特征在于：所述的方法的具体步骤如下：

（1）有机物料的预处理：有机物料在70~110℃烘干至恒重，测定其含水率；用研钵将烘干的物料研磨成细粉末状；再次烘干后用精密电子天平精确称取0.05~0.20克有机物料加入大试管中；

（2）浓硫酸消化：加入5~10毫升浓硫酸，用酒精灯加热大试管底部的浓硫酸，浓硫酸开始气泡冒烟时计时，消化10~20分钟；

（3）双氧水除碳：浓硫酸消化液冷却到50~60℃后，滴加0.5~1.0毫升双氧水；用酒精灯稍微加热使其冒泡反应，2~5分钟后冷却，再次滴加双氧水，重复以上步骤，直到硫酸消化液无色；再将消化液加热，无气泡后继续加热2~5分钟，使双氧水完全分解；

（4）浓硫酸中和：步骤（3）中的浓硫酸消化液冷却到室温，把消化液从大试管倒入锥形瓶，用蒸馏水清洗大试管两次，洗液缓慢倒入锥形瓶；再向锥形瓶中缓慢倒入蒸馏水，将浓硫酸消化液稀释至20~40毫升；溶液冷却后，再滴入2~5滴酚酞指示剂，此时溶液无色；用质量分数为30%~50%的氢氧化钠溶液将消化液滴定至红色，此步骤应缓慢滴加，并始终振荡锥形瓶，防止溶液温度过高；再用质量分数为2%~5%的硫酸溶液把溶液滴定至无色；然后用质量分数为0.5%~1%的氢氧化钠溶液滴定至粉红；最后用质量分数为0.1%~0.2%的稀硫酸滴定至无色；

（5）甲醛反应：向步骤（4）的溶液中加入5~10毫升中性甲醛溶液；

（6）标准碱液滴定：根据物料中的估测含氮量选用合适的标准氢氧化钠溶液，滴定步骤（5）所得的溶液至粉红色。