[发明专利]一种高醛化度聚乙烯醇缩丁醛树脂及其制备方法有效
申请号: | 201210161377.6 | 申请日: | 2012-05-23 |
公开(公告)号: | CN102649825A | 公开(公告)日: | 2012-08-29 |
发明(设计)人: | 吴福胜;胡安宁;刘帮柱;夏云胜;朱宝华;陈健旭;王平林 | 申请(专利权)人: | 安徽皖维集团有限责任公司 |
主分类号: | C08F16/06 | 分类号: | C08F16/06;C08F8/28;C09D129/14;C09J129/14 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 吴启运 |
地址: | 238002 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高醛化度 聚乙烯醇 丁醛 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高醛化度聚乙烯醇缩丁醛树脂,其特征在于:是以聚乙烯醇和正丁醛为原料、以盐酸为催化剂经低温连续缩合和再次缩合反应后得到的醛化度>78%的聚乙烯醇缩丁醛树脂;
所述低温连续缩合时的反应温度为0-35℃;
所述再次缩合时的反应温度为45-75℃。
2.一种权利要求1所述的高醛化度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法,包括缩合、分离、洗涤、干燥和后处理各单元过程,其特征在于:
所述缩合为低温连续缩合和再次缩合;
所述低温连续缩合是以聚乙烯醇和正丁醛为原料,以水为溶剂,以盐酸为催化剂,于0℃开始反应,然后逐渐升温至35℃继续反应2小时,反应结束后洗涤并干燥得到醛化度>70%的聚乙烯醇缩丁醛树脂;其中聚乙烯醇、正丁醛、盐酸和水的质量比为7-9:3.5-4.5:2.7-3.3:63-81;
所述再次缩合是将醛化度>70%的聚乙烯醇缩丁醛树脂、正丁醛和盐酸混合于甲醇中,于45-75℃反应4小时;反应结束后洗涤并干燥得到醛化度>78%的聚乙烯醇缩丁醛树脂;其中醛化度>70%的聚乙烯醇缩丁醛树脂、正丁醛、盐酸和甲醇的质量比为4-6:3-5:1.5-2.5:36-54;
所述盐酸的质量浓度为30-35%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:低温连续缩合时正丁醛分两次加入,第一次在刚开始反应时添加,第二次在0-10℃反应一小时后添加,两次添加量之比为1:1。
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