[发明专利]疏水改性缔合型增稠剂及其制备方法无效
申请号: | 201210160977.0 | 申请日: | 2012-05-22 |
公开(公告)号: | CN102675951A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 孔祥正;王晨;朱晓丽;姜绪宝 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C09D7/12 | 分类号: | C09D7/12;C08F290/06;C08F283/06;C08F2/26;C08F2/30 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 疏水 改性 缔合 增稠剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种憎水改性缔合型增稠剂,其特征在于是由以下四种单体通过自由基乳液聚合法制得:
A.含有至少一个可自由基聚合的烯烃键的羧酸单体,选自衣康酸、丁烯二酸、丙烯酸或甲基丙烯酸;
B.不含羧酸基团的单烯键不饱和单体,选自苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯或甲基丙烯酸酯;
C.疏水改性单体,选自长链烷基聚乙氧基(18~25)甲基丙烯酸酯,其中长链烷基的碳原子数为18~25,乙氧基链段中重复的乙氧基单元的数目介于18~25;
D.交联剂单体,为含有至少两个不饱和双键的脂肪族烯烃或者芳香烃可进行自由基聚合的化合物,选自二乙烯基苯、邻苯二甲酸二烯丙酯、乙二醇双丙烯酸酯、乙二醇双甲基丙烯酸酯、二缩乙二醇双丙烯酸酯或二缩乙二醇双甲基丙烯酸酯。
以上四种单体中A、B、C单体称为聚合单体,D简称交联剂;三种聚合单体的质量份如下:A.35~70份;B.20~80份,C.0.5~15份,D占A、B和C三种单体总质量的0.1%~1.0%,所得增稠剂的固含量为27~32wt%。
2.如权利要求1所述的憎水改性缔合型增稠剂,其特征在于所述单体A是丙烯酸或者甲基丙烯酸。
3.如权利要求1所述的憎水改性缔合型增稠剂,其特征在于所述单体B是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯之一或者其中两者的混合物;优选丙烯酸乙酯。
4.如权利要求1所述的憎水改性缔合型增稠剂,其特征在于所述单体C选自长链烷基的碳原子数20~25,乙氧基链段中重复的乙氧基单元的数目20~25之间。
5.如权利要求1或4所述的憎水改性缔合型增稠剂,其特征在于所述单体C为二十烷基聚乙氧基(25)醚甲基丙烯酸酯、二十二烷基聚乙氧基(20)醚甲基丙烯酸酯或二十二烷基聚乙氧基(25)甲基丙烯酸酯。
6.一种权利要求1所述的憎水改性缔合性增稠剂的制备方法,采用乳液聚合法,包括如下步骤:
(1)单体乳化制备预乳液:将60~90份水和1.5~2.0份乳化剂加入容器中,搅拌下加入35~70份单体A,20~80份单体B和0.5~15份单体C,随后加入占该三种单体总质量0.05~0.5wt%的交联剂D,在600~800转/分搅拌速率下搅拌30~40min后得到预乳液;
(2)取步骤(1)中制得的预乳液4.5~5.5wt%与100~150份水、1.5~2.5份乳化剂一起加入反应器中,在150~200转/分搅拌速率下搅拌,升温至75~90℃,再加入含0.025~0.035份引发剂的水溶液,其中水0.5~1.0份;开始反应计时;
(3)反应进行20~25分钟时,再将剩余量的步骤(1)的预乳液和溶于8~10份水中的剩余量的引发剂在3小时内恒速滴加到反应器中,加完后再补加配制好的溶于5~15份水中的0.05~0.10份引发剂,保温1~2小时,即得增稠剂。
7.如权利要求6所述的憎水改性缔合性增稠剂的制备方法,其特征在于所用的乳化剂为阴离子型乳化剂与非离子型乳化剂质量比0.5~2.0:1的组合,其中,阴离子型乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或硫酸钠,非离子型乳化剂为OP-9或OP-21之一或组合。
8.如权利要求7所述的憎水改性缔合性增稠剂的制备方法,其特征在于所用的乳化剂为阴离子型乳化剂与非离子型乳化剂质量比1:1的组合。
9.如权利要求6所述的憎水改性缔合性增稠剂的制备方法,其特征在于步骤(1)所述交联剂选自二乙烯基苯、乙二醇双丙烯酸酯、乙二醇双甲基丙烯酸酯、二缩乙二醇双丙烯酸酯、二缩乙二醇双甲基丙烯酸酯或邻苯二甲酸二烯丙酯,优选乙二醇双甲基丙烯酸酯和邻苯二甲酸二烯丙酯;交联剂加量占单体总质量0.05~0.5wt%。
10.权利要求1所述的疏水改性缔合型增稠剂的应用,在使用过程中应调节体系的pH至碱性,pH范围为7.4~9.0。
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