[发明专利]一种高纯乙酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210160890.3 申请日: 2012-05-23
公开(公告)号: CN102675081A 公开(公告)日: 2012-09-19
发明(设计)人: 王涛;刘兵 申请(专利权)人: 苏州晶瑞化学有限公司
主分类号: C07C53/08 分类号: C07C53/08;C07C51/44;C07C51/47;C07C51/487;C07C51/42;C07C407/00;C07C409/26
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 汪青
地址: 215168 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 高纯 乙酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯乙酸的制备方法,以工业级的乙酸为原料,其特征在于:所述方法按分子筛吸附→阳离子交换→化学氧化处理→精馏→循环过滤的流程对所述工业级的乙酸进行连续处理得到所述高纯乙酸,其中:

所述分子筛吸附步骤中所采用的分子筛为预先用2~4g/L硝酸银无水乙醇溶液浸渍处理过的分子筛,分子筛的孔径为3~5A,进行分子筛吸附时,乙酸通过分子筛的流速为100~300L/H;

所述阳离子交换步骤是将经过分子筛吸附处理后的乙酸以100~300L/H的流速通过苯乙烯系阳离子交换树脂柱,通过离子交换将所述乙酸中的单项金属离子含量降低到10ppb以下;

所述化学氧化处理步骤是向经过阳离子交换步骤处理的乙酸中加入重量为乙酸重量的0.05%~1%的氧化剂,混合30min~60min后,过滤;

所述精馏采用一级或多级精馏塔,进料流量为100~200L/H,收集塔顶馏分;

所述循环过滤是将从精馏塔收集的馏分通过0.1μm的滤芯循环过滤,循环时间0.5~2小时,即得所述高纯乙酸。

2.根据权利要求1所述的高纯乙酸的制备方法,其特征在于:所述的浸渍处理的时间为12~36小时,分子筛浸渍处理后于70~85℃下烘干。

3.根据权利要求1所述的高纯乙酸的制备方法,其特征在于:所述的氧化剂为重铬酸钾、高锰酸钾或过硫酸钾。

4.根据权利要求1所述的高纯乙酸的制备方法,其特征在于:所述精馏采用一级精馏塔。

5.根据权利要求4所述的高纯乙酸的制备方法,其特征在于:精馏的蒸汽压力为0.25~0.75MPa,塔顶温度为116.9~117.3℃。

6.一种高纯乙酸,其特征在于:其由权利要求1至5中任一项权利要求所述的高纯乙酸的制备方法制备得到,所述高纯乙酸由还原性物质总量(以乙醛计)≤5ppm,单项卤素阴离子(以氯计)≤1ppb,单项金属离子≤10ppb,水分≤0.05%以及余量为乙酸构成,其中>0.2μm颗粒浓度小于等于100个/ml。

7.权利要求6所述的高纯乙酸用于制备不含添加剂的高纯过氧乙酸溶液的用途。

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