[发明专利]6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法有效
申请号: | 201210160164.1 | 申请日: | 2012-05-18 |
公开(公告)号: | CN102702043A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 周生虎;王向东 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C07C309/48 | 分类号: | C07C309/48;C07C303/22 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 陈英俊 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基 甲苯 磺酸液 相连 加氢 还原 制备 clt 方法 | ||
1.6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:在固定床反应器中,以Pt/Al2O3为催化剂,将液相6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸与氢气以连续进料、出料的方式通过催化剂进行加氢还原,得到CLT酸;
所述的Pt/Al2O3催化剂以柱状结构Al2O3或球形结构Al2O3为载体,在其表面负载活性组份Pt,并且活性组份Pt的负载质量占载体质量的0.05%~10%。
2.根据权利要求1所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:所述的柱状结构Al2O3的横截面包括圆形、单孔圆形、多孔圆形或三叶草形。
3.根据权利要求1所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:所述的活性组分Pt在载体表面呈蛋壳型分布。
4.根据权利要求2所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:所述的活性组分Pt在载体表面呈蛋壳型分布。
5.根据权利要求1所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:所述的载体的比表面积为50米2/克~240米2/克,孔容为0.3毫升/克载体~1.2毫升/克载体。
6.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:所述的液相6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸的重量百分比浓度为1%~20%。
7.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:所述的液相6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸包括6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸的水溶液或盐溶液。
8.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:所述的液相6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸的进料速度为0.01~0.1毫升/(分钟*毫升催化剂)。
9.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:所述的氢气的压力为1~30MPa,氢气进料速度为0.01~1毫升/(分钟*毫升催化剂)。
10.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:所述的固定床反应器温度为20~300℃。
11.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:在液相6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸进料之前,首先采用氢气将Pt/Al2O3催化剂在50~500℃还原0.50~10小时。
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