[发明专利]6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法有效

专利信息
申请号: 201210160164.1 申请日: 2012-05-18
公开(公告)号: CN102702043A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 周生虎;王向东 申请(专利权)人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
主分类号: C07C309/48 分类号: C07C309/48;C07C303/22
代理公司: 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 代理人: 陈英俊
地址: 315201 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 硝基 甲苯 磺酸液 相连 加氢 还原 制备 clt 方法
【权利要求书】:

1.6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:在固定床反应器中,以Pt/Al2O3为催化剂,将液相6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸与氢气以连续进料、出料的方式通过催化剂进行加氢还原,得到CLT酸;

所述的Pt/Al2O3催化剂以柱状结构Al2O3或球形结构Al2O3为载体,在其表面负载活性组份Pt,并且活性组份Pt的负载质量占载体质量的0.05%~10%。

2.根据权利要求1所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:所述的柱状结构Al2O3的横截面包括圆形、单孔圆形、多孔圆形或三叶草形。

3.根据权利要求1所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:所述的活性组分Pt在载体表面呈蛋壳型分布。

4.根据权利要求2所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:所述的活性组分Pt在载体表面呈蛋壳型分布。

5.根据权利要求1所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:所述的载体的比表面积为50米2/克~240米2/克,孔容为0.3毫升/克载体~1.2毫升/克载体。

6.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:所述的液相6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸的重量百分比浓度为1%~20%。

7.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:所述的液相6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸包括6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸的水溶液或盐溶液。

8.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:所述的液相6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸的进料速度为0.01~0.1毫升/(分钟*毫升催化剂)。

9.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:所述的氢气的压力为1~30MPa,氢气进料速度为0.01~1毫升/(分钟*毫升催化剂)。

10.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:所述的固定床反应器温度为20~300℃。

11.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢还原制备CLT酸的方法,其特征是:在液相6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸进料之前,首先采用氢气将Pt/Al2O3催化剂在50~500℃还原0.50~10小时。

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