[发明专利]炭芯碳化硅纤维增韧硼化物超高温陶瓷基复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种硼化物超高温陶瓷基复合材料及其制备方法,具体说涉及一种炭芯碳化硅纤维增韧硼化锆或硼化铪超高温陶瓷基复合材料及其制备方法。

背景技术

超高温陶瓷(UHTC)材料具有高温强度和高温抗氧化性，能够适应超高音速长时飞行、大气层再入、跨大气层飞行和火箭推进系统等极端环境，可用于飞行器鼻锥、机翼前缘、发动机热端等各种关键部位或部件。过渡金属化合物，如二硼化锆、二硼化铪、二硼化钽、二硼化钛、碳化钛、碳化钽、碳化锆和碳化铪等，具有高熔点，优良的热化学稳定性，使他们成为超高温陶瓷材料的候选材料。其中硼化物陶瓷以其高熔点、高热导率、高电导率、良好的化学稳定性及抗热冲击性能，成为超高温陶瓷材料中的最具潜力的候选材料，并引起了研究者们的广泛关注。但其断裂韧性差，断裂韧性值仅为2-3.5MPa·m^1/2，使其在实际应用中，极易发生脆性断裂，从而引发极其严重的后果。因此，要充分发挥硼化物陶瓷材料的性能，获得高性能的超高温陶瓷材料，保证其高温力学性能及高温抗氧化性能，从材料设计角度来讲，在硼化物中引入其他物相并进行复合是解决这一问题的有效途径。

目前，研究者们对硼化物超高温陶瓷材料的强韧化研究主要集中在以下几方面：1、利用颗粒增韧，如碳化硅颗粒(Sandia National Laboratories Report,2006-2925,2006)，氧化锆颗粒(Materials Letters, 62(16): 2404-2406,2008)等；2、利用纤维增韧，如碳纤维(Materials Letters,62(17-18): 2925-2927,2008)，碳化硅纤维(Journal of the European Ceramic Society,30(11): 2155-2164,2010)等；3、利用晶须增韧，如碳化硅晶须(Solid State Sciences,11(1): 156-161,2009)。这些研究均取得了较好的成果，硼化物超高温陶瓷材料的断裂韧性由2-3.5MPa·m^1/2提高到4-7.1MPa·m^1/2。但这些研究所采用的增韧相均为不连续相，且在高温环境下，有些增韧相易与基体发生反应。因此，这些措施对硼化物超高温陶瓷材料的断裂韧性提高有限，尤其是高温环境下的断裂韧性。

发明内容

本发明目的是为了解决现有硼化物超高温陶瓷基复合材料韧性差的问题，而提供一种工艺简单，且性能优异的采用炭芯碳化硅纤维增韧硼化物超高温陶瓷基复合材料及其制备方法。

炭芯碳化硅纤维增韧硼化物超高温陶瓷基复合材料按体积分数组成是由60%-90% 的硼化物粉末、0-30%的碳化硅颗粒和10%-40%的炭芯碳化硅纤维制成。

本发明的制备过程的具体实施步骤如下：

（1）、按体积比为60%-90%的硼化物粉末、0-30% 的碳化硅颗粒以无水乙醇为混合介质，混合均匀，得到粉末浆料，其中硼化物粉末与碳化硅颗粒之和：无水乙醇的质量比为1:2至1:4之间；

（2）、将步骤（1）得到的粉末浆料与体积分数10%-30%炭芯碳化硅纤维采用层叠堆垛方法在堆垛成型模具上成型，层叠堆垛方法的具体实施步骤为：在堆垛成型模具内，铺一层3-5mm厚的粉末浆料，然后在粉末浆料层上铺一层炭芯碳化硅纤维，接着，再在纤维层上铺一层厚度为0.5-2mm之间的粉末浆料层；紧接着在铺一层纤维，纤维层上再铺粉末浆料层，如此反复，纤维与浆料层交替层叠，最上一层仍为3-5mm厚的浆料层，纤维层的层叠层数依所需材料的厚度决定；

（3）、将步骤（2）中得到的堆垛成型后混合物连同模具一起置于40-100℃真空干燥；

（4）、将步骤（3）中得到的干燥混合物连同模具一起在20-30MPa压力下冷压密实；

（5）、将步骤（4）中得到的密实混合物块体转置于烧结用石墨模具中，以放电等离子体烧结或热压烧结的方式，在真空或惰性气氛中，以10-300℃/min 的速度升温到1750-1950℃，并于最高温度下，在30-50MPa的压力下，保温30-90min，然后烧结制品随炉冷却至室温取出，即得炭芯碳化硅纤维增韧硼化物超高温陶瓷基复合材料。

所述的化物粉末和碳化硅颗粒为商品，或从市场购得。

所述的硼化物粉末为硼化锆粉末或硼化铪粉末。纯度为98%以上，粒径为0.5-10μm。

所述的碳化硅颗粒的质量纯度大于98%，碳化硅颗粒的粒径为0.5-2.0μm。