[发明专利]一种制备磷酸三乙酯的方法

权利要求书

1.一种制备磷酸三乙酯的方法，三氯氧磷和无水乙醇低压酯化反应后依次减压脱除过量无水乙醇和部分氯化氢、常压脱除残余氯化氢、减压精馏，得到磷酸三乙酯成品，其特征在于：

（1）酯化反应：以无水MgCl2或无水CuCl2或无水CuCl或无水SnCl4或TiCl4或Ti(OBu)4或无水ZnCl2为催化剂，催化剂用量为三氯氧磷和无水乙醇总质量的0.1～2%，反应温度为0-35℃，反应时间6-8小时，体系压力为1000-5000Pa；

（2）减压脱除过量的无水乙醇和部分氯化氢，冷却分离无水乙醇和挥发性氯化氢，回收无水乙醇，挥发性氯化氢气体经水吸收除掉，体系压力为100-1000 Pa；

（3）常压脱除残余氯化氢：室温常压并在冷却条件下，边搅拌边通入氨气，直到体系pH值为6-7，压滤除掉生成的氯化铵，得到磷酸三乙酯粗品；

（4）减压精馏：磷酸三乙酯粗品经减压精馏得到磷酸三乙酯产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于催化剂用量为三氯氧磷和无水乙醇总质量的0.5~1%。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于酯化反应中三氯氧磷与无水乙醇的摩尔比为1:4-8。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于酯化反应是在反应釜中加入无水乙醇、催化剂，冷却至5℃以下，滴加三氯氧磷，滴加时间为4-5h，滴加完成后升温到25-35℃保温2-3h。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于在滴加三氯氧磷过程中还加入有五氯化磷，五氯化磷用量为三氯氧磷质量的0.5-5%。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于五氯化磷用量为三氯氧磷质量的1%～2%。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于减压脱除过量的无水乙醇和部分氯化氢，时间为1-2小时。