[发明专利]用于分析纳米颗粒表面反应过程的密度梯度离心方法无效
申请号: | 201210158800.7 | 申请日: | 2012-05-21 |
公开(公告)号: | CN102671589A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 孙晓明;张春玲;罗亮 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 何俊玲 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 分析 纳米 颗粒 表面 反应 过程 密度梯度离心 方法 | ||
1.一种用于分析纳米颗粒表面反应过程的密度梯度离心方法,具体步骤如下:
A.将金属纳米颗粒与低密度溶剂充分混合均匀,配制成浓度为2-4mmol/L的均质透明的纳米粒子胶体溶液;所述的金属纳米颗粒是:Ag、Pt、Pd;
B.用两种密度不同的梯度介质混合,分别配制3-8个以高密度介质计其体积百分含量在5-70%的混合溶液,分别取400-800μL等体积的量,按照体积百分含量从高到低的顺序,依次将混合溶液加入到离心管中,形成密度梯度溶液区—Ⅰ区;
所述的密度梯度介质是:乙二醇、乙醇、蔗糖、环己烷、四氯化碳或去离子水;
C.取浓度为0.25-1mmol/L的反应物质溶液200-600μL加入到步骤B的离心管的密度梯度溶液顶部,构成反应区—Ⅱ区,并在反应区液面上再加入200-600μL的密度梯度介质混合溶液作为缓冲区—Ⅲ区,且Ⅲ区中所加的密度梯度介质混合溶液的体积百分含量低于Ⅱ区中的密度梯度介质混合溶液的体积百分含量,以避免步骤A的纳米颗粒溶液与步骤C 的反应物质溶液直接接触;
所述的反应物质是能够与步骤A所述的金属纳米颗粒进行表面反应的物质;其中Ag纳米颗粒的反应物质为HAuCl4、PdSO4、Na2PdCl4、NaCl或NaBr;Pd纳米颗粒的反应物质为HAuCl4、H2PtCl6、AuCl3;Pt纳米颗粒的反应物质为HAuCl4;
D.缓慢将步骤A的纳米粒子胶体溶液200-400μL加到Ⅲ区液面上;
E.在温度为4-25℃,转速为8000-50000 转/分钟,时间为3-30 分钟的条件下离心,得到按照纳米粒子大小及不同反应状态分布的纳米粒子分散液;
F.将离心后的纳米粒子分散液由顶部按250-350μL等体积的量分批取出,分别标记为f1、f2……fn;通过后续表征,可以分析f1、f2……fn样品的结构,组成等来确定纳米颗粒表面所发生的反应机理。
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