[发明专利]一种具有多级结构的磁性三氧化二铁微米花材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磁性三氧化二铁材料，具体涉及一种具有多级结构的磁性三氧化二铁微米花材料，本发明还涉及该材料的制备方法。

背景技术

纳米颗粒由于具有量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应、库伦堵塞和介电限域效应，使得其在光、电、磁、热、机械性能、化学性质、生物物理性质等方面都表现出不同于常规固体及宏观粒子的新特征。而纳米材料的性能很大程度上取决于纳米粒子的微观形貌，因此，合成各种特殊形貌的纳米材料成为纳米科学领域不可或缺的重要组成部分。

三氧化二铁是一种廉价、环保、性能最稳定的铁的氧化物，具有n-型半导体的特性，在光催化、锂离子电池、气体传感器、磁学材料等方面有着广泛的应用。而多级结构的微米花，因其集纳米颗粒、纳米片和微米花三种结构于一体，使得其在记录磁头、纳米催化、生物传感器、纳米医学等领域有良好的应用前景。然而目前尚未见多级结构阿尔法-三氧化二铁（α-Fe₂O₃）微米花的相关文献和专利报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有多级结构的磁性三氧化二铁微米花材料及其制备方法。

一种具有多级结构的磁性三氧化二铁微米花材料，是由粒径为20-30 nm的球形粒子组装成的厚度为85-95 nm的纳米片交错排列而形成的具有多级结构的花状，集纳米颗粒、纳米片和微米花三种结构于一体。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种具有多级结构的磁性三氧化二铁微米花材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）以六水合三氯化铁为铁源，乙二醇为溶剂，得到浓度0.05~0.6 mol/L的溶液，再加入表面活性剂，在常温常压下搅拌，使六水合三氯化铁和表面活性剂完全溶解，得到澄清溶液；

（2）将尿素加入步骤（1）所配置的澄清溶液中，搅拌，充分混合得到红棕色澄清溶液；

（3）将步骤（2）配制的上述溶液在190~197℃下采用乙二醇辅助法反应30~90 min；

（4）反应结束后离心分离，将沉淀物用无水乙醇清洗，然后烘干，得到黄绿色粉末状前躯体；

（5）将前躯体置于真空气氛箱式炉中，通入空气或者氧气，在300~500℃下高温煅烧1~5 h，即可得到具有多级结构的三氧化二铁微米花材料。

进一步地，所述的表面活性剂与六水合三氯化铁的摩尔比为0.065:1~0.67:1。

所述的六水合三氯化铁与尿素的摩尔比为0.01~4:1。

所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、或者四丁基氯化铵。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

（1）制备工艺简单，所需设备简易；

（2）相对于模板法的复杂工艺，本方法生产成本低，容易实现大规模生产，方便实际工业应用；

（3）制备过程中不产生有毒有害物质，安全可靠性高；

（4）产品重现性好，产物形貌规整，粒径分布集中，无团聚。

附图说明

图1为实施例1制得的前驱体扫描电子显微镜（SEM）照片；

图2为实施例1制得的前驱体的X射线能谱分析图；

图3为实施例1制得的多级结构磁性三氧化二铁微米花的扫描电子显微镜（SEM）照片；

图4为图3的局部放大图；

图5为图3的局部放大图；

图6为施例1制得的多级结构磁性三氧化二铁微米花在常温下的磁滞曲线图。

具体实施方式

实施例1

一种具有多级结构的磁性三氧化二铁微米花材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）以0.005mol六水合三氯化铁为铁源，100ml乙二醇为溶剂，再加入表面活性剂四丁基氯化铵，在常温常压下搅拌，使六水合三氯化铁和表面活性剂完全溶解，得到三氯化铁浓度为0.05 mol/L的澄清溶液；

（2）将0.5mol尿素加入步骤（1）所配置的澄清溶液中，搅拌，充分混合得到红棕色澄清溶液；

（3）将步骤（2）配制的上述溶液在190℃下采用乙二醇辅助法反应60 min；

（4）反应结束后离心分离，得到的黄绿色沉淀物用无水乙醇洗涤3次，然后在60℃下烘干12 h，即可得到α-Fe₂O₃前驱体；

（5）将前躯体置于真空气氛箱式炉中，通入空气，在300~350℃下高温煅烧3 h，即可得到具有多级结构的三氧化二铁微米花材料。