[发明专利]三(三甲基硅基)亚磷酸酯及三(三甲基硅基)磷酸酯的提纯方法有效
申请号: | 201210158551.1 | 申请日: | 2012-05-22 |
公开(公告)号: | CN102675361A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 张先林;杨志勇;周立新;吴国栋;沈鸣 | 申请(专利权)人: | 张家港市华盛化学有限公司 |
主分类号: | C07F9/141 | 分类号: | C07F9/141;C07F9/09 |
代理公司: | 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 | 代理人: | 孙高 |
地址: | 215635 江苏省苏州市江苏扬子江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 磷酸酯 提纯 方法 | ||
1.三(三甲基硅基)亚磷酸酯及三(三甲基硅基)磷酸酯的提纯方法,其提纯步骤为:含有三(三甲基硅基)亚磷酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯的粗品除水至含水量≤3000ppm,向其中加入含苯环结构的自由基稳定剂,再经减压精馏提纯得三(三甲基硅基)亚磷酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯;
所述三(三甲基硅基)亚磷酸酯(I)及三(三甲基硅基)磷酸酯(II)的结构式如下:
所述含苯环结构的自由基稳定剂添加量为含有三(三甲基硅基)亚磷酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯的粗品质量的1‰~10%。
2.根据权利要求1所述的三(三甲基硅基)亚磷酸酯及三(三甲基硅基)磷酸酯的提纯方法,其特征在于:三(三甲基硅基)亚磷酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯粗品除水,优选含水量≤1000ppm。
3.根据权利要求1所述的三(三甲基硅基)亚磷酸酯及三(三甲基硅基)磷酸酯的提纯方法,其特征在于:所述含苯环结构的自由基稳定剂选自下述物质中的一种或几种:吩噻嗪、2,6-二叔丁基对甲基苯酚、丁基羟基茴香醚、特丁基对苯二酚。
4.根据权利要求1所述的三(三甲基硅基)亚磷酸酯及三(三甲基硅基)磷酸酯的提纯方法,其特征在于:所述含苯环结构的自由基稳定剂优选添加量,为含有三(三甲基硅基)亚磷酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯粗品质量的2‰~2%。
5.根据权利要求1所述的三(三甲基硅基)亚磷酸酯及磷酸酯的提纯方法,其特征在于:三(三甲基硅基)亚磷酸酯减压精馏的真空度为0.2~10KPa,温度为80~110℃。
6.根据权利要求1所述的三(三甲基硅基)亚磷酸酯及磷酸酯的提纯方法,其特征在于:三(三甲基硅基)磷酸酯减压精馏的真空度为0.2~10KPa,温度为115~130℃。
7.三(三甲基硅基)亚磷酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯,由权利要求1所述的提纯方法提纯得到,提纯后所得产品纯度≥99.9%。
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