[发明专利]含氟低碳脂肪酸的提纯方法

权利要求书

1.制备式(1)所示的二氟乙酸酯的方法。

其中R表示含有1～6个碳原子的直链或支链的脂肪族烃基，或者6个碳原子以上的芳香族烃基，其特征在于该方法在压力容器内，以二氯乙酸酯与氟代试剂为原料，采用惰性气体保护的条件下，在极性溶剂中进行氟氯交换反应，反应体系含水量不超过200ppm，反应温度从0℃到350℃，二氯乙酸酯和氟代试剂的摩尔配比为1∶0.5～5.0，反应液经精馏提纯得到高纯度二氟乙酸酯。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于所述的二氯乙酸酯为二氯乙酸甲酯、二氯乙酸乙酯、二氯乙酸正丙酯、二氯乙酸异丙酯、二氯乙酸正丁酯、二氯乙酸仲丁酯、二氯乙酸异丁酯、二氯乙酸叔丁酯、二氯乙酸正戊酯、二氯乙酸异戊酯、二氯乙酸丁酯、二氯乙酸苯酯、二氯乙酸苄酯、二氯乙酸二甲基苄基原酯、二氯乙酸二甲基苯乙基原酯、二氯乙酸二甲基苄基乙醇酯。

3.根据权利要求1的方法，其特征在于所述的氟代试剂为氟化氢、氟化钠、氟化钾、氟化铯、氟代烷基磺酰氟、烷基酰氟、吡啶-氟化氢络合液。

4.根据权利要求1的方法，其特征在于二氯乙酸酯与氟代试剂的摩尔配比为1∶0.5～5.0，优选为1∶1.0～4.0。

5.根据权利要求1的方法，其特征在于所述的极性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、甘油、二乙二醇、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、环丁砜(TMS)、苄基腈、吡啶基腈、六甲基磷酸三酰胺(HMPA)、1，3-二甲基-2-咪唑喹啉酮(DMI)。

6.根据权利要求1的方法，其特征在于反应体系含水量不超过200ppm，优选为不超过100ppm。

7.根据权利要求1的方法，其特征在于反应温度从0℃到350℃，优选为80℃到300℃。

8.根据权利要求1的方法，其特征在于所述的惰性气体为氮气。