[发明专利]基于Ni膜退火的结构化石墨烯制备方法有效
申请号: | 201210158388.9 | 申请日: | 2012-05-22 |
公开(公告)号: | CN102653401A | 公开(公告)日: | 2012-09-05 |
发明(设计)人: | 郭辉;张晨旭;张玉明;张克基;雷天民;邓鹏飞 | 申请(专利权)人: | 西安电子科技大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 陕西电子工业专利中心 61205 | 代理人: | 王品华;朱红星 |
地址: | 710071*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 ni 退火 结构 化石 制备 方法 | ||
1.一种基于Ni膜退火的结构化石墨烯制备方法,包括以下步骤:
(1)对4-12英寸的Si衬底基片进行标准清洗;
(2)将清洗后的Si衬底基片放入CVD系统反应室中,对反应室抽真空达到10-7mbar级别;
(3)在H2保护的情况下,使反应室逐步升温至碳化温度1000℃-1200℃,通入流量为30ml/min的C3H8,对衬底进行碳化4-8min,生长一层碳化层;
(4)对反应室加温至生长温度1200℃-1350℃,通入C3H8和SiH4,进行3C-SiC薄膜异质外延生长,时间为30-60min,然后在H2保护下逐步降温至室温,完成3C-SiC薄膜的生长;
(5)在生长好的3C-SiC薄膜表面利用等离子体增强化学气相沉积PECVD淀积一层0.5-1μm厚的SiO2,作为掩膜;
(6)在掩膜表面涂一层光刻胶,再在掩膜上刻出与所需制作的器件的衬底形状相同的窗口,露出3C-SiC,形成结构化图形;
(7)将开窗后的样片置于石英管中,并连接好各个装置,再对石英管加热至800-1000℃;
(8)对装有CCl4液体的三口烧瓶加热至60-80℃,再向三口烧瓶中通入流速为40-80ml/min的Ar气,利用Ar气携带CCl4蒸汽进入石英管中,使CCl4与裸露的3C-SiC反应30-120min,生成双层碳膜;
(9)将生成的双层碳膜样片置于缓冲氢氟酸溶液中以去除窗口以外的SiO2;
(10)在另一Si样片上电子束沉积300-500nm厚的Ni膜;
(11)将去除SiO2后的双层碳膜样片置于Ni膜上,再将它们一同置于Ar气中在温度为900-1100℃下退火15-25分钟,使双层碳膜在窗口位置重构成双层结构化石墨烯,再将Ni膜从双层结构化石墨烯样片上取开。
2.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火的结构化石墨烯制备方法,其特征在于所述步骤(4)通入的SiH4和C3H8,其流量分别为20-35ml/min和40-70ml/min。
3.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火的结构化石墨烯制备方法,其特征在于所述步骤(5)中利用PECVD淀积SiO2,其工艺条件为:
SiH4、N2O和N2的流速分别为30sccm、60sccm和200sccm,
反应腔内压力为3.0Pa,
射频功率为100W,
淀积温度为150℃,
淀积时间为30-100min。
4.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火的结构化石墨烯制备方法,其特征在于所述步骤(9)中缓冲氢氟酸溶液,是用比例为1:10的氢氟酸与水配制而成。
5.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火的结构化石墨烯制备方法,其特征在于所述步骤(10)中的电子束沉积,其工艺条件为:
基底到靶材的距离为50cm,
反应室压强为5×10-4Pa,
束流为40mA,
蒸发时间为10-20min。
6.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火的结构化石墨烯制备方法,其特征在于所述步骤(11)退火时Ar气的流速为20-100ml/min。
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