[发明专利]一种卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法

说明书

技术领域

    本发明涉及化学检测技术领域，具体涉及一种卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法。

背景技术

苯并[a]芘（Benzo[a]pyrene，简称BaP）是一种带有5个环的的稠环芳烃化合物，分子式为C₂₀H₁₂，分子量为252.32。BaP是一种致癌物、致畸原及诱变剂，且其致癌作用明显高于其它稠环芳烃，是目前所关注的7种代表性的卷烟烟气有害成分之一，需要对卷烟烟气中BaP实现快速、准确地检测。

卷烟燃烧过程所产生的烟气成分极其复杂，据报道已检测出的烟气成分已超过5000种，其中BaP的量通常为5～40 ng/支，且存在着大量的干扰物质。因此，如何消除干扰，准确测定卷烟烟气中的BaP，一直都是国内外烟草行业研究的热门课题和技术难题之一。

中华人民共和国国家标准GB/T 21130-2007中对于卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测定是采用USE-SPE净化-GC/MS方法。国家标准中规定的方法是在进行卷烟烟气中痕量BaP分析时首先对在有烟气颗粒物滤片进行超声萃取得到的提取液然后过硅胶固相萃取小柱进行净化、富集处理然后进行GC/MS分析，不仅萃取处理本身时间比较长，而且净化、富集过程步骤繁琐、耗时很长，且易带来误差。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中卷烟烟气中BaP检测技术的不足，提供一种卷烟烟气中苯并[a]芘的检测方法，测定结果与国家标准方法的结果吻合，方法准确可靠，但更加简便快速，省时省力。

本发明通过以下技术方案实现上述目的：

本发明将加速溶剂萃取（Accelerated Solvent Extration,ASE）结合适宜适量的吸附剂适用，同时优化了提取和净化条件，达到高效回收卷烟烟气中苯并[a]芘的目的，具体方案如下：

一种卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法，其特征在于将捕集了烟气颗粒物的滤片放入底部装填了净化剂的萃取池中，加入内标物，进行加速溶剂萃取，合并萃取液；

所述净化剂为硅镁型吸附剂或层析硅胶；

所述加速溶剂萃取的参数为：溶剂为环己烷，压力10.3M Pa，温度40~200℃，加热时间5～9 min；静态萃取时间0～10 min，静态萃取循环1～5次；吹扫体积40～150%，吹扫时间60～120 s；连续萃取2～5次。

上述卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法，优选萃取结束后收集合并萃取液减压浓缩至0.5mL。

上述卷烟烟气中苯并芘的提取方法中，所述加速溶剂萃取的参数优选为：溶剂为环己烷，压力10.3M Pa，温度100℃，加热时间5min；静态萃取时间3min，静态萃取循环2次；吹扫体积40%，吹扫时间60 s；连续萃取2～5次。

所述净化剂装填量优选为5～10g，装填量过低不能满足净化要求，过高则目标物或内标物不易被萃取下来，综合多次试验，最终确定较佳的装填量为5～10g，而其中5g装填量为最佳。

所述净化剂优选硅镁型吸附剂，研究发现使用硅镁型吸附剂比层析硅胶能更有效地吸附烟气样品中的色素等杂质，有利于提高后续检测的准确性。

上述卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法中，加速溶剂萃取的参数中连续萃取次数最佳为3次。2～5次的循环可以较完全地把目标化合物萃取出来，其中萃取3次时目标物就已经达到较高的萃取率，由于萃取次数的增加会消耗更多的溶剂和萃取时间，兼顾净化能力和萃取效果，选择萃取3次为最佳。

上述卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法中，所述萃取池的容积优选为34mL。萃取池的规格较多，34mL容积的为最小规格的，因为其它较大体积规格的萃取池消耗溶剂过多，不太适用，34mL容积的就完全可以满足萃取要求，为本发明所选。所述内标物优选为D12-苯并[a]芘。

本发明同时提供一种卷烟烟气中苯并[a]芘的检测方法，是先用吸烟机抽吸卷烟，滤片捕集烟气颗粒物质，采用本发明前述卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法进行前处理，经前处理所得萃取液用GC/MS进行分析检测苯并[a]芘，具体条件为：