[发明专利]立方体状铜铈复合氧化物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铜铈复合氧化物的制备方法。

背景技术

近年来，由于特殊形貌的结构材料具有新奇的性能，科学家们将相当大的精力都投入到了材料的形貌和结构的可控合成中，并努力构建从纳米尺度到介观尺度的新颖材料。

铜铈复合氧化物广泛应用于甲醇重整反应制氢，CO的优先氧化，CO低温氧化等体系中。催化剂形貌结构决定着他的性能，目前研究者制备氧化物的形貌合成方法，主要是借助于硬模板或者表面活性剂等软模板材料来实现，就是在模板的表面形成材料结构，然后通过酸碱溶解、高温分解等去除模板得到模板同型材料，尽管模板控制合成是具有特殊形貌材料的制备的有效方法，但一方面由于模板法存在模板制备程序繁琐，移除模板容易导致壳层不稳定等缺陷，使得制备工艺相对复杂，另一方面，制备的材料形貌很大程度上依赖于模板的选择，并且模板的去除效果也是影响产物纯度的重要原因。使得研究希望寻找一种简单的方法来制备具有特定形貌的材料，这样就省去模板的去除和表面活性剂的去除所带来的上述的缺点。

发明内容

本发明是为了解决现有利用模板制备铜铈复合氧化物的方法存在模板去除困难，铜铈复合氧化物形状受模板形状限制的技术问题，提供了一种立方体状铜铈复合氧化物的制备方法。

立方体状铜铈复合氧化物的制备方法如下：

一、将Cu(CH₃COO)₂·H₂O和Ce(NO₃)₃·6H₂O加入乙二醇中，搅拌溶解得Cu离子和Ce离子总浓度为0.05mol·L^-1～0.5mol·L^-1的混合溶液，其中Cu(CH₃COO)₂·H₂O与Ce(NO₃)₃·6H₂O的摩尔比为1～9∶3；

二、将步骤一制备得到的混合溶液放入微波反应器中，在微波功率为650W、占空比为50％～90％的条件下，反应10min～30min，然后冷却至室温，过滤，将沉淀物冲洗至冲洗液无泡沫，再将沉淀物用无水乙醇洗涤3次，然后在80℃～100℃干燥18h～24h，再在300℃～500℃焙烧4h，得立方体状铜铈复合氧化物。

本发明用一种简单的制备方法合成立方体状CuO-CeO₂复合氧化物，本发明只用了铜铈两种盐溶液，没有加入任何沉淀剂、模板或表面活性剂等，完全依赖与醋酸铜自身的水解作用，结合微波加热方式，制备立方体状铜铈的复合氧化物。

本发明的突出特点是：(1)原料简单(2)操作简单(3)不需要模板或表面活性剂，节省资源(4)不需要沉淀剂(5)成本低，产品纯度高。

附图说明

图1是实验一制备的立方体状铜铈复合氧化物的XRD图；图2是实验一制备的立方体状铜铈复合氧化物的扫描电镜照片；图3是实验二制备的立方体状铜铈复合氧化物的扫描电镜照片；图4是实验三制备的立方体状铜铈复合氧化物的扫描电镜照片；图5是实验四制备的立方体状铜铈复合氧化物的扫描电镜照片；图6是实验五制备的立方体状铜铈复合氧化物的扫描电镜照片；图7是实验六制备的立方体状铜铈复合氧化物的扫描电镜照片。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式中立方体状铜铈复合氧化物的制备方法如下：

一、将Cu(CH₃COO)₂·H₂O和Ce(NO₃)₃·6H₂O加入乙二醇中，搅拌溶解得Cu离子和Ce离子总浓度为0.05mol·L^-1～0.5mol·L^-1的混合溶液，其中Cu(CH₃COO)₂·H₂O与Ce(NO₃)₃·6H₂O的摩尔比为1～9∶3；