[发明专利]复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂的检测方法

权利要求书

1.复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂的检测方法，其特征在于：所述检测方法为性状、检查，以及鉴别、含量测定项目；其中鉴别分为定性鉴别，以姜黄对照药材为对照的薄层色谱鉴别，以水杨酸对照品、姜黄素对照品、硝酸咪康唑对照品为对照的高效液相色谱鉴别；以冰片对照品为对照的气象色谱鉴别；含量测定是对制剂中所含姜黄素、水杨酸、冰片以及尿素、硝酸咪康唑的含量测定。

2.根据权利要求1所述的复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂的检测方法，其特征在于：冰片的鉴别方法是以冰片对照品为对照，以键合交联聚乙二醇20000为固定相的气相色谱法；姜黄的鉴别方法是以姜黄对照药材为对照，以三氯甲烷∶甲醇∶甲酸＝70～99∶1～29∶0.1～1为展开剂的薄层色谱法；珊瑚姜的鉴别方法是以姜黄素对照品为对照，以乙腈∶0.4％磷酸溶液＝35～55∶65～45为流动相的高效液相色谱鉴别法；水杨酸的鉴别方法是以甲醇∶0.4％磷酸溶液＝50～70∶30～50为流动相高效液相色谱鉴别法；硝酸咪康唑的鉴别方法是以硝酸咪康唑对照品为对照，以甲醇∶0.35％磷酸溶液＝70～90∶30～10为流动相的高效液相色谱鉴别法。

3.根据权利要求1所述的复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂的检测方法，其特征在于：复方珊瑚姜溶液的含量测定方法是分别以姜黄素对照品、水杨酸对照品为对照，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，照中国药典2010版二部附录V D高效液相色谱法测定制剂中姜黄素、水杨酸、冰片的含量；以冰片对照品，以键合交联聚乙二醇20000为固定相，中国药典2010版二部附录VE气相色谱法测定制剂中冰片的含量；尿素咪康唑软膏的含量测定方法是以硝酸咪康唑对照品为对照，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，照中国药典2010版二部附录V D高效液相色谱法测定制剂中硝酸咪康唑的含量；以尿素对照品为对照，照中国药典2010版二部附录IVA紫外-可见分光光度法测定尿素的含量。

4.根据权利要求1～3任一所述的复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂的检测方法，其特征在于：鉴别方法为：

(1)取本品2-10ml，升华后，升华物滴加香草醛硫酸溶液，即显紫堇色。

(2)取本品5-20ml，置蒸发皿中水浴蒸干，残渣用体积比为20％的二乙胺水溶液5-20ml使溶解，转入分液漏斗中，用乙醚振摇提取2-4次，每次5-20ml，分取乙醚液，水浴蒸干，残渣用无水乙醇0.5-2ml使溶解，再挥至约0.2-0.7ml，作为供试品 溶液。另取姜黄对照药材0.3-0.8g，加无水乙醇5-20ml冷浸，滤过，滤液水浴蒸干，残渣同法处理作为对照药材溶液。照中国药典2010年版二部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇∶甲酸＝70-99∶1-29∶0.1-1为展开剂，置于展开剂饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以硫酸，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)在姜黄素含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中姜黄素峰的保留时间应与对照品溶液中主峰保留时间一致；

(4)在水杨酸含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中水杨酸峰的保留时间应与对照品溶液中水杨酸峰保留时间一致；

(5)在冰片含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中冰片峰的保留时间应与对照品溶液中冰片峰保留时间一致。

(6)取尿素含量测定项下供试品溶液2～3ml，加盐酸1滴，摇匀后，加10％呫吨氢醇的甲醇溶液2～3滴，即生成沉淀，加入等量的乙醇沉淀不溶解；

(7)在硝酸咪康唑含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中硝酸咪康唑峰的保留时间应与对照品溶液中硝酸咪康唑峰保留时间一致。