[发明专利]钢中氮化硼含量的测定方法

说明书

一、技术领域

本发明属于分析化学技术领域，涉及一种钢中氮化硼的定量分析技术。 

二、背景技术

硼是钢中重要的合金元素，硼在钢中主要以固溶态、碳化物及氮化物等形态存在，不同形态对钢的性能影响不同，氮化硼对钢的性能有不良影响，因此准确测定其含量非常重要。目前，钢中氮化硼尚无分析方法，我们通过实验，发明了本方法。 

三、发明内容

本发明的目的在于公开一种钢中氮化硼含量的测定方法，利用该方法可准确测定钢中氮化硼的含量。 

首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。 

1 、仪器工作参数 

仪器名称为ELAN DRC-e ICP-MS（美国PE公司） 

ICP-MS仪器的工作参数直接影响待测元素的单电荷离子强度和可能产生干扰的氧化物、硫化物等多原子离子强度。为此，在进行测定之前，首先采用10μg/mL的Mg、In、Ba、Ce、U混合标准溶液（调谐溶液）对质谱仪进行质量校正、分辨率调谐、透镜电压检测器校正等参数。利用仪器Tuning和Optimize功能，优化得到仪器工作参数，见表1。 

表1：       仪器工作参数 

2、仪器测试条件的选择 

用含有高氯酸的硼标准溶液，依次进行功率、雾化器流量、辅助气流量等的条件试验，结果表明： 

1）随着功率的增大（从900W增至1300W），硼的谱线强度增大，功率在1050W～1200W时，硼的强度达到最大。 

2）等离子气流量从11L/min增至18L/min，硼的谱线强度无明显变化； 

3）雾化器流量从0.70L/min增至1.10L/min，硼的强度也随之变化，在0.80L/min～0.95L/min区间，硼的响应值最大； 

4）辅助器流量从0.8L/min增至1.7L/min，硼的谱线强度无明显变化。 

根据功率、雾化器流量、辅助气流量、等离子气流量实验，本方法选择谱线强度大、背景低的相关数据为测试条件，结果为：功率1100W、雾化器流量0.80L/min、辅助气流量1.2L/min，等离子气流量15L/min。 

3、 同位素的选择 

硼的同位素有¹⁰B、 ¹¹B，在测定中¹¹B测定值稳定且线性好，因此选择¹¹B为分析线。 

4 、电解液的选择 

BT100H钢样、Q690钢样采用2%氯化钠+5%EDTA水溶液电解液电解提取，按实验方法测定氮化硼中的硼，换算出钢中氮化硼的含量，测定结果见表2。 

表2：             电解液的选择      % 

可见，该电解液能定量提取氮化硼。 

5 、电解温度的选择 

BT100H钢样、Q690钢样采用2%氯化钠+5%EDTA水溶液电解液，在不同的温 度下电解提取，按实验方法测定，结果见表3。 

表3：          电解温度的选择       % 

可见，温度在0℃～5℃均能定量提取氮化硼。 

6、 电解电流的选择 

BT100H钢样、Q690钢样采用2%氯化钠+5%EDTA水溶液电解液，电解温度5℃，在不同的电解电流下电解提取，按实验方法测定，结果见表4。 

表4：        电解电流的选择      % 

可见，电解电流为0.2A～0.4A时，均能定量提取氮化硼，在实际操作中选择电流为0.3A～0.4A。 

7、电解时间的选择 

BT100H钢样、Q690钢样采用2%氯化钠+5%EDTA水溶液电解液，在不同的时间下电解提取，按实验方法测定，结果见表5。 

表5：      电解时间的选择   % 

结果表明：电解时间在60分钟～120分钟内，均能定量提取氮化硼。由于 钢中氮化硼含量低，为了减少测定误差，电解时间定为60分钟以上。 

8、称样量的选择 

当电解电流、电解时间确定后，电解样量即确定，本方法电流0.3A～0.4A、电解时间60分钟以上，电解量约1.0000g～2.0000g。 

9 、氮化硼分离条件的确定