[发明专利]一种2-苯甲酰吡咯的合成处理方法

说明书

一技术领域

本发明涉及一种2-苯甲酰吡咯的合成研究方法，属于有机制备技术领域。本方法适用于以三氯氧磷为催化剂，吡咯及苯甲酰胺为原料，在常压下反应实现2-苯甲酰吡咯制备的场合。

二背景技术

2-苯甲酰吡咯[CAS号：7694-46-3]，是非甾体镇痛消炎药酮咯酸的重要中间体。

目前国内2-苯甲酰吡咯生产中的后处理工艺路线鲜有文献报道，在一些资料介绍中，以常规方法即通过抽滤、分层、萃取、减压蒸除溶剂、热提的方法得到产品，操作条件苛刻且耗时长，粗品含量只有80％，因而应用价值，工业化前景均不理想。

三发明内容

本发明的目的在于提供一种简单便捷的处理方法替代目前使用的常规方法，产品与催化剂易分离、粗产品纯度高的方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：升温除去反应液中的有机相，收集固体颗粒，石油醚热提，得到产品纯度98％左右。

本发明所用碳酸钠的加入量以反应液计，碳酸钠的量为反应液的0.2-1.0倍。

本发明所用石油醚的加入量以收集的固体颗粒计，石油醚的量为固体颗粒重量的3-8倍。

本发明所述反应的时间为1～3小时。

本发明所述反应的温度为0～90℃。

本发明所述的一种2-苯甲酰吡咯简便的后处理方法，反应完成后，水解除去多余的三氯氧磷，然后升温回流，除去有机溶剂，得到吸附产品的固体颗粒，经抽滤、石油醚热提直接得到产品。

依据本发明提供的一种2-苯甲酰吡咯快速的后处理方法，其技术关键是先去除反应液中的有机相。本发明与现有技术相比，其优点为：(1)无需破乳后静置分层；(2)反应条件较为温和，操作简便；(3)大大提高产品纯度，由原粗产品含量80％直接提高到98％以上无需重结晶；(4)废水，排放量减小，降低了废水处理成本、具有工业化应用前景。

四附图说明

附图是本发明一种2-苯甲酰吡咯后处理方法的流程图。

五具体实施方式

以下通过实施例详述本发明，这些实施例只为清楚公开本发明，不作为对本发明的限制。

实施例1

在装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的250ml四口圆底烧瓶中加入12g碳酸钠108g水，配制10％的碳酸钠水溶液，取30g反应液加入恒压滴液漏斗，控制温度50℃开始滴加，滴加结束后，于90℃下加热回流30min。反应结束后，常压回收有机溶剂二氯乙烷，待回收结束后，降温至60℃或60℃以下，抽滤，收集滤渣，称重7g，将滤渣加到三口烧瓶中，并加入石油醚(90℃～120℃)，升温回流1h，降温至50℃，抽滤，滤液冷却结晶，得到产品纯度为98.2％。

实施例2

在装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的500ml四口圆底烧瓶中加入24g碳酸钠216g水，配制10％的碳酸钠水溶液，取60g反应液加入恒压滴液漏斗，控制温度50℃开始滴加，滴加结束后，于90℃下加热回流30min。反应结束后，常压回收有机溶剂二氯乙烷，待回收结束后，降温至60℃或60℃以下，抽滤，收集滤渣，称重14g，将滤渣加到三口烧瓶中，并加入60g石油醚(90℃～120℃)，升温回流1h，降温至50℃，抽滤，滤液冷却结晶，得到产品纯度为98％。

实施例3

在装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的50L四口圆底烧瓶中加入1.2kg碳酸钠10.8kg水，配制10％的碳酸钠水溶液，取3kg反应液加入恒压滴液漏斗，控制温度50℃开始滴加，滴加结束后，于90℃下加热回流30min。反应结束后，常压回收有机溶剂二氯乙烷，待回收结束后，降温至60℃或60℃以下，抽滤，收集滤渣，称重700g，将滤渣加到三口烧瓶中，并加入8kg石油醚(90℃～120℃)，升温回流1h，降温至50℃，抽滤，滤液冷却结晶，得到产品纯度为98.1％。

实施例4

在装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的250ml四口圆底烧瓶中加入12g碳酸钠68g水，配制15％的碳酸钠水溶液，取30g反应液加入恒压滴液漏斗，控制温度50℃开始滴加，滴加结束后，于90℃下加热回流30min。反应结束后，常压回收有机溶剂二氯乙烷，待回收结束后，降温至60℃或60℃以下，抽滤，收集滤渣，称重7g，将滤渣加到三口烧瓶中，并加入20g石油醚(90℃～120℃)，升温回流1h，降温至50℃，抽滤，滤液冷却结晶，得到产品纯度为98.2％。

实施例5