[发明专利]低残单中高分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺K60水溶液的合成方法有效
申请号: | 201210153253.3 | 申请日: | 2012-05-16 |
公开(公告)号: | CN102633924A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 王宇;曾阳;吴美玲 | 申请(专利权)人: | 上海宇昂化工科技发展有限公司 |
主分类号: | C08F126/06 | 分类号: | C08F126/06;C08F2/10 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 王洁 |
地址: | 201203 上海市浦东新区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 低残单 中高 分子量 乙烯基 内酰胺 k60 水溶液 合成 方法 | ||
1.一种低残单中高分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺K60水溶液的合成方法,其特征在于,在惰性气体存在条件下,以20~50%重量的N-乙烯基丁内酰胺单体水溶液为原料,在聚合温度57℃~72℃条件下,搅拌反应4-6小时中分段升温并递减加入引发剂,引发剂为偶氮二异庚腈,总共加入引发剂的量为N-乙烯基丁内酰胺单体质量的0.01~2%,待体系K值达到58~65,加硫酸调pH为4.2~4.5在90-140℃温度条件下保温搅拌4小时以上消除残单,从而得到20~50%重量的残单在10ppm以下且K值为58~65的无色透明的低残单中高分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺K60水溶液。
2.根据权利要求1所述的低残单中高分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺K60水溶液的合成方法,其特征在于,所述分段升温并递减加入引发剂具体采用下列步骤:先在57℃加入引发剂总重量的40~60%,开始聚合,2h后,在62℃补加引发剂总重量的10~30%,继续反应1h后,在72℃补加引发剂总重量的10~30%,继续反应1-3h。
3.根据权利要求1所述的低残单中高分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺K60水溶液的合成方法,其特征在于,所述硫酸以50%硫酸溶液的方式加入。
4.根据权利要求1所述的低残单中高分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺K60水溶液的合成方法,其特征在于,所述保温搅拌消除残单的温度为90℃、120℃或140℃。
5.根据权利要求1所述的低残单中高分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺K60水溶液的合成方法,其特征在于,所述保温搅拌的时间为4-12小时。
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