[发明专利]综合利用4A沸石及其生产废液制无磷浆状洗涤剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及4A沸石和洗涤剂生产领域，具体地说是综合利用洗涤剂助剂4A沸石及其生产中产生的废液制备无磷浆状洗涤剂的方法。

背景技术

4A沸石的钙交换能力强，是有公害的软化水助剂三聚磷酸钠的理想替代品，是生产环保无磷洗涤剂的主要助剂。4A沸石的生产大致分为两类，一类是全合成法，即用Na₂SiO₃、Al(OH)₃和NaOH为原料经混胶→晶化→过滤→洗涤→烘干→成品的方法；另一类是半合成法，即用天然黏土如高岭土或用天然矿石如煤矸石为原料，经煅烧→晶化→过滤→洗涤→烘干→成品的方法。两种方法均有废液排放。

依据QB/T 1768-2003——“洗涤剂用4A沸石”的标准，4.4的规定理化性能为：洗涤剂用4A沸石的PH值≤11.0，因此4A沸石的生产必经过洗涤才能保证达到此技术标准。长期以来人们渴望解决洗涤废液排放的问题，在专利CN1299988（申请号200510043314.0申请日2005.4.12）中公开了4A沸石生产的洗涤技术，即采用洗涤时充入CO₂的洗涤技术方案，虽大大降低了洗涤水用量减少了废水排放，但如此会产生新物质Na₂CO₃残存，降低了4A沸石的纯度，且不能彻底解决废液的排放。在专利CN1250691C（申请号200410049910.5申请日2004.6.18）中提到“生产过程中所产生的废液废水一部分流程中循环配料使用，富裕的回氧化铝生产大流程，所以不产生环境污染问题。”但具体方法没有公开。

废液源来自两个方面，其一是母液废液，当晶化完成4A沸石析出后，一般只有40%~70%母液可以循环使用，成分为8%~8.5%NaOH和0.005%~0.01%的Na₂SiO₃水溶液；其二是洗涤废液，洗涤废液浓度低、回收成本高。

发明内容

本发明的技术任务是针对现有技术存在的不足，遵循质量守恒定律、能量守恒定律和酸碱中和的自然法则，采用综合利用4A沸石及其生产废液制备无磷浆状洗涤剂的方法，主要解决以下的三个技术问题：

1、废液排放的问题；

2、能耗过高的问题；

3、综合利用废液中的NaOH有用成分，节省合成洗涤剂中NaOH原料用量。

本发明的技术方案是：综合利用4A沸石及其生产废液制备无磷浆状洗涤剂的方法是针对现有技术洗涤剂助剂4A沸石生产由配料→混胶→晶化→过滤→洗涤→烘干→成品→合成洗涤剂配料的过程，存在洗涤废液的问题而设计，省略过滤→洗涤→烘干三个步骤，4A沸石半成品料浆直接输送到合成洗涤剂配料工序，其过程为：配料→混胶→晶化→4A沸石半成品料浆→中和、无磷浆状洗涤剂配料→无磷浆状洗涤剂成品，未经洗涤过滤的4A沸石半成品中含有母液残液，母液残液的成分为8%~8.5%NaOH和微量的Na₂SiO₃，Na₂SiO₃为合成洗涤剂的助剂之一，具有抗污垢再沉积作用，虽然微量的Na₂SiO₃作用不大，但带入洗涤剂中有益无害。

下面结合附图对本发明做进一步的说明。

本发明的全过程：配料→混胶→晶化→4A沸石半成品料浆→中和、无磷浆状洗涤剂配料→无磷浆状洗涤剂成品。其中配料→混胶→晶化过程为本领域专业技术人员不用付出创造性劳动即可实现，因此不再详述。

本发明具体包括以下步骤：

a、4A沸石晶化完成后，晶化罐15中的母液，通过母液泵一16输送到母液贮槽，再由母液泵二18送入母液计量罐一5和母液计量罐二21备用；

b、晶化罐15中带有母液残液的料浆直接送入浆状洗涤剂中和、配料罐20；

c、在浆状洗涤剂中和、配料罐20中，不断搅拌下，以温度42~52℃，以10L/min的速率，缓缓加入工业烷基苯磺酸中和至PH值=8~10；

d、维持搅拌，维持温度42~52℃，将母液计量罐二21中的母液放入浆状洗涤剂中和、配料罐20中，用工业烷基苯磺酸中和，加入速率仍为10~15L/min，用PH值试纸实时检测PH值，当PH值≤13时，降低速率至5~10L/min中和至PH为8~10时止；