[发明专利]一种含碳酸钙的γ-氨基丁酸的检测方法无效
申请号: | 201210151737.4 | 申请日: | 2012-05-16 |
公开(公告)号: | CN102998306A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 肖世平 | 申请(专利权)人: | 江西天佳实业有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 南昌佳诚专利事务所 36117 | 代理人: | 张建新;闵蓉 |
地址: | 330200 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸钙 氨基 丁酸 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种氨基丁酸的检测方法,具体涉及一种含碳酸钙的γ-氨基丁酸的检测方法。
背景技术
γ-氨基丁酸在医药、食品等行业广泛应用,其检测方法有两种:容量分析法及液相色谱检测法。容量分析法采用的是高氯酸非水滴定法及液相色谱检测法采用的是衍生法,采用高氯酸非水滴定法时因产品中碳酸钙显碱性,与高氯酸发生部分反应,干扰测定,得不到准确结果,液相色谱检测衍生法涉及衍生反应,技术要求高难把握,分析步骤多,同样很难准确结果,且存在分析时间长,设备投入大,检测成本高昂等缺点。
发明内容
本发明为解决上述技术问题,提供一种精确度高、操作简便成本低的含碳酸钙的γ-氨基丁酸的检测方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下。
一种含碳酸钙的γ-氨基丁酸的检测方法,包括如下步骤。
(1)制备次氯酸钠溶液:取有效氯为10%的次氯酸钠溶液10ml,加水稀释至100ml,摇匀。
(2)制备苯酚溶液:取苯酚溶液5ml,加水稀释至100ml,摇匀。
(3)制备对照品溶液:取对照品γ-氨基丁酸30~35mg,置于250ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。
(4)制备供试品溶液:取供试品含碳酸钙的γ-氨基丁酸160-170mg,置于250ml容量瓶中,加水100ml-120ml,超声溶解20-30分钟后,加水稀释至刻度,摇匀并过滤,弃去初滤液,保留续滤液。
(5)取步骤(4)中供试品的续滤液5ml、步骤(1)中的次氯酸钠溶液5ml,步骤(2)中的苯酚溶液2.5ml置于25ml容量瓶中,摇匀,在90℃恒温状态下进行显色反应20分钟,生成有色物质,然后迅速降至室温,使用紫外分光光度计,以水位空白,在630nm波长测定吸光度。
(6)取步骤(3)中的对照品溶液5ml,步骤(1)中的次氯酸钠溶液5ml,步骤(2)中的苯酚溶液2.5ml置于25ml容量瓶中,摇匀,在90℃恒温状态下进行显色反应20分钟,生成有色物质,然后迅速降至室温,使用紫外分光光度计,以水位空白,在630nm波长测定吸光度。本步骤与步骤(5)同步进行。
(7)结果计算。
由于次氯酸钠与苯酚不发生反应,所以不会对测定结果产生干扰,大大提高了含碳酸钙的γ-氨基丁酸产品的检测精确度。而且,相对于液相色谱衍生检测法,操作更加简便,不需要投入昂贵的仪器,检测时间也大大缩短。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例一。
一种含碳酸钙的γ-氨基丁酸的检测方法,包括如下步骤。
(1)制备次氯酸钠溶液:取有效氯为10%的次氯酸钠溶液10ml,加水稀释至100ml,摇匀。
(2)制备苯酚溶液:取苯酚溶液5ml,加水稀释至100ml,摇匀。
(3)制备对照品溶液:取对照品γ-氨基丁酸30mg,置于250ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。
(4)制备供试品溶液:取供试品含碳酸钙的γ-氨基丁酸160mg,置于250ml容量瓶中,加水100ml,超声溶解20分钟后,加水稀释至刻度,摇匀并过滤,弃去初滤液,保留续滤液。
(5)取步骤(4)中供试品的续滤液5ml、步骤(1)中的次氯酸钠溶液5ml,步骤(2)中的苯酚溶液2.5ml置于25ml容量瓶中,摇匀,在90℃恒温状态下进行显色反应20分钟,生成有色物质,然后迅速降至室温,使用紫外分光光度计,以水位空白,在630nm波长测定吸光度。
(6)取步骤(3)中的对照品溶液5ml,步骤(1)中的次氯酸钠溶液5ml,步骤(2)中的苯酚溶液2.5ml置于25ml容量瓶中,摇匀,在90℃恒温状态下进行显色反应20分钟,生成有色物质,然后迅速降至室温,使用紫外分光光度计,以水位空白,在630nm波长测定吸光度。本步骤与步骤(5)同步进行。
(7)结果计算:按照如下公式,即可得出检测结果,即γ-氨基丁酸的含量。
实施例二。
一种含碳酸钙的γ-氨基丁酸的检测方法,包括如下步骤。
(1)制备次氯酸钠溶液:取有效氯为10%的次氯酸钠溶液10ml,加水稀释至100ml,摇匀。
(2)制备苯酚溶液:取苯酚溶液5ml,加水稀释至100ml,摇匀。
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