[发明专利]长春西汀的合成方法无效
申请号: | 201210151566.5 | 申请日: | 2012-05-16 |
公开(公告)号: | CN102702192A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 马玉恒;王伟;顾海成 | 申请(专利权)人: | 江苏正大清江制药有限公司 |
主分类号: | C07D461/00 | 分类号: | C07D461/00 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 223001 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 长春 合成 方法 | ||
1.长春西汀的合成方法,其特征在于该长春西汀的化学结构式是:
。
2.根据权利要求1所述的长春西汀的合成方法,其特征在于长春西汀的合成路线是:
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3.根据权利要求2所述的长春西汀的合成方法,其特征在于长春西汀的合成路线的具体步骤是:
第一步:将原料长春胺(500g,1.41mol)加入5L的三口瓶中,随后加入甲苯(2L),在冰水浴中搅拌,缓慢滴加滴加多聚磷酸(134g,0.4mol),0.5小时后放置于油浴中,安装分水器和冷凝管,抽真空,置换氮气两次,设置温度为120℃,反应8小时;反应结束后,蒸干溶剂,加入乙醇和水(2000ml:200ml),同时滴加2mol/L的氢氧化钠溶液,当PH=9时停止滴加,用饱和碳酸钾溶液调节PH=12,固体析出,过滤,真空干燥,得到阿扑文卡明,其反应式如下:
第二步:将无水乙醇(3L)加入到5L的三口瓶中,在冰水浴中搅拌1小时后缓慢加入乙醇钠(180g,2.66mol),搅拌0.5小时后加入阿扑文卡明(446g,1.33mol),随后将反应瓶放置于油浴中,设置温度为80℃,反应12小时后蒸出大部分溶剂,然后将溶液倒入盐酸(4mol/L,800ml)中,用乙酸乙酯500ml萃取,水相调节PH值=12,固体析出,过滤干燥,得长春西汀,其反应式如下:
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