[发明专利]一种铜铝类水滑石的制备方法

说明书

（一）技术领域

本发明涉及一种铜铝类水滑石的制备方法。

（二）技术背景

水滑石是类似于水镁石Mg(OH)₂的阴离子层状结构的无机材料，它由金属离子和六个羟基构成的八面体共边组成了层板，在其层板间可掺杂阴离子或水分子，结构通式为M²⁺_1-xM³⁺_x（OH）₂An^x-_x/n.mH₂O,其中M为金属元素，其可以是三价也可以是二价的金属离子；A为层间阴离子，x为M³⁺/(M²⁺+M³⁺),一般在0.2~0.33之间。我们可以通过调配二价和三价金属阳离子的比例来控制层板的电荷密度，从而控制层间阴离子的数量，并得到我们所需要的水滑石。除此之外层间阴离子的可交换性，也为我们提供制备不同性能的超分子层状材料方法。

正是由于水滑石本身具有的碱性、层板上阳离子的可调配性、层间阴离子可交换性使得水滑石在许多方面得以应用，如可以作为环境污染物清除剂、催化剂灭火剂、除酸剂、酸吸收剂、卤素吸收剂、阻燃剂、辅助助燃剂、增加聚合物耐热稳定性促进剂、酸中和剂、UV阻断剂、隔热剂耐氯剂。

水滑石的制备方法有很多，有共沉淀法、成核晶化隔离法、溶胶-凝胶法、水热合成法、电合成法、焙烧复合氧化物复原法、离子交换法。最常用也是最早实现工业化的是共沉淀法，例如陈慧琴等[CuAl水滑石的合成及其催化活性，合成化学，2007年第15卷第2期，233-235页]以硝酸铝和硝酸铜为原料采用共沉淀法制备得到了碳酸根离子柱撑CuAl水滑石，由于Cu²⁺导致了明显的Jahn-Teller效应，难以得到结晶度良好的产物。庞秋云[铜铝类水滑石的制备及吸附性能研究，曲阜师范大学硕士学位论文，2009年4月]以氯化铜和硝酸铝为原料采用水热法制备得到了铜铝类水滑石，水热法制备的水滑石可以基本区分出为六边形片状结构，但是团聚现象较严重。这是由于CuAl类水滑石稳定性要比MgAl类低，晶体生长过程中的高温高压条件导致少量CuO晶体偏析。

综上，在现有的制备铜铝水滑石的方法中，所用的铜源大多为金属盐，更多的是含多个结晶水的金属盐，当需要合成大量的水滑石时，所需的金属盐的量就比较大，使得成本高，原子利用率较低，不适于工业化生成。并且水热法还存在制得的铜铝水滑石质量不高的问题。

（三）发明内容

本发明的目的是提供一种铜铝类水滑石的制备方法，该方法所用的原料廉价易得，而且原子转化率高，可以降低工业化成本。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种铜铝类水滑石的制备方法，所述制备方法按照下列步骤进行：

（1）按Cu：Al摩尔比2:1称取铜源和氯化铝，所述的铜源为氧化铜或氢氧化铜，在反应容器中溶于去离子水配成混合液，所得混合液于30~40℃恒温加热搅拌至氧化铜或氢氧化铜全部溶解（即溶液颜色变蓝）；

（2）调节步骤（1）得到的溶液pH值，使之不高于8，继续在30~40℃下反应2~4h；

（3）将步骤（2）反应后的浆液在30~40℃下恒温晶化12~24h；

（4）将步骤（3）晶化后的反应液过滤、洗涤、干燥、研磨，得到铜铝类水滑石。

本发明所述制备方法中，步骤（1）中的合成温度、步骤（2）中的pH值、步骤（3）中的晶化温度等是影响水滑石结构的关键因素。

所述步骤（1）中，所述去离子水的用量以氯化铝的质量计为5~15mL/g。。

所述步骤（2）中，溶液pH值不能高于8，若pH过高，会使铜源全部变成CuO，溶液变黑，难以溶解，优选调节溶液pH值至7.5~8。本发明可使用氢氧化钠溶液调节溶液pH值，可使得产品结晶度较好，且晶相单一。

所述步骤(3)中，干燥温度为30~100℃，干燥时间为12~24小时。

本发明制得的铜铝类水滑石，可用作酸吸收剂、卤素吸收剂等。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1）本发明铜源廉价易得，能够大量合成所需的水滑石，原子利用率高，可以降低工业化成本。

2）本发明通过对反应条件（尤其是溶液pH值）的优化，获得了结晶度较好，且晶相单一的铜铝类水滑石。

（四）附图说明