[发明专利]小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210150289.6 申请日: 2012-05-16
公开(公告)号: CN103420391A 公开(公告)日: 2013-12-04
发明(设计)人: 管洪波;刘红星;张玉贤;方敬东 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
主分类号: C01B37/08 分类号: C01B37/08;C01B39/54
代理公司: 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人: 沈原
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 晶粒 sapo 34 分子筛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法,包括以下步骤:

a)将磷源、铝源、硅源、模板剂和水制成晶化液,晶化液的摩尔配比如下: 模板剂:SiO2:Al2O3:P2O5:H2O=0.5~10:0.05~10:0.2~3:0.2~3:20~200; 

b)晶化液在T1温度为20~100℃下搅拌老化1~24 h;

c)将老化后的晶化液在T2温度为180~250℃下水热晶化1~20 h;

d)程序降温至T3温度为室温~160℃,并在该温度至少保持0.1 h;

e)程序升温至T4温度为180~250℃,水热晶化2~24 h,得到分子筛产品。

2.根据权利要求1所述的小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于铝源选自异丙醇铝、拟薄水铝石或氧化铝中的至少一种;磷源选自磷酸、磷酸盐或者亚磷酸中的至少一种;硅源选自TEOS、白炭黑或者硅溶胶中的至少一种;模板剂选自TEAOH、TPA、三乙胺、二乙胺或吗啉中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于步骤c)中T2温度为190~240℃,水热晶化时间为2~8小时。

4.根据权利要求1所述小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于步骤d)所述程序降温为水冷却或油冷却。

5.根据权利要求1或4所述小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于步骤d)所述程序降温的降温速率为0.1~10℃/min,T3温度至少要低于T2温度30~80℃。

6.根据权利要求1所述小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于步骤d)所述程序降温至T3温度为40~150℃,并保持至少0.1 h,T3温度至少要低于T2温度40~60℃。

7.根据权利要求1所述小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于步骤e)所述的程序升温速率为0.5~4℃/min。

8.根据权利要求1所述小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于步骤e)中T4温度为190~240℃,水热晶化8~24 h。

9.根据权利要求1所述小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于所得分子筛产品至少有一个晶粒不大于1微米,产品的平均粒径为0.2~3.0微米。

10.根据权利要求9所述小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于所得分子筛产品至少有一个晶粒不大于0.5微米,产品的平均粒径为0.5 ~1.5微米。

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