[发明专利]一种从黄芩根中提取黄芩苷和黄芩素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种黄芩苷和黄芩素的提取方法，尤其是涉及一种从黄芩根中非柱色谱分离和纯化黄芩苷和黄芩素的方法。

背景技术

黄芩为常用中药之一，具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。黄芩的主要成分为黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素等黄酮类化合物，其中，黄芩苷和黄芩素是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分，现代药理研究证明，黄芩苷和黄芩素不仅具有明显的抗菌消炎、抗过敏、抗氧化、抗癌和抗病毒等作用，而且对治疗心血管疾病也具有一定的作用。因此，黄芩苷和黄芩素的分离纯化成了人们争相研究的热点。目前，对黄芩苷和黄芩素分离纯化工艺的研究有很多报道，如沉淀洗涤法、酸沉法、超滤法、柱色谱法、大孔树脂法、制备型高效液相色谱法等。此外，对黄芩素成分的分离纯化还常常采用酸水解、热裂解和酶催化水解等方法，将黄芩苷制备成黄芩素。这些方法，都存在如下几个问题：一是产品纯度不高，纯化产物往往为几个甚至几十个化合物的混合体；二是工作量大，要得到纯度较高的产品，一般要经过多种方法、多次分离，步骤繁杂；三是设备要求高，成本高，不易放大，难以实现大规模工业化生产。而现有技术中还没有能从黄芩提取液中同时非柱色谱分离和纯化黄芩苷和黄芩素的工艺。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种操作简单、快速，成本低，能实现工业化生产的提取黄芩苷和黄芩素的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，一种提取黄芩苷和黄芩素的方法，包括以下步骤：

（1）溶剂超声提取：称取黄芩根粉末，按照每克黄芩根粉末加入100～200ml的提取溶剂，然后加入酸，调节pH为3～5，超声提取20～50min，在9000－11000rpm下离心3～6 min，得上清液；

所述提取溶剂是有机溶剂与水的混合物；

所述酸优选有机酸，更优选甲酸或乙酸；

（2）Fe₃O₄磁性纳米粒子吸附：按每100毫升上清液加入2.0～5.0 g Fe₃O₄磁性纳米粒子，搅拌，超声分散2.0－5.0min，在10－30℃恒温振荡仪上振荡10min～30min，磁铁分离，使溶液分成上下两相，黄芩苷和黄芩素选择性吸附在下层的Fe₃O₄磁性纳米粒子表面；

（3）解吸附：吸干上清液，往Fe₃O₄磁性纳米粒子中加入与上清液等体积的黄芩苷洗脱液，在10－30℃恒温振荡仪上振荡10min～30min，磁铁分离，得到黄芩苷上清液；再往Fe₃O₄磁性纳米粒子中加入与上清液等体积的黄芩素洗脱液，在10－30℃恒温振荡仪上振荡10min～30min，磁铁分离，得到黄芩素上清液；

所述黄芩苷洗脱液是含乙胺体积百分比为0.01%－1.0% 的有机溶剂；

所述黄芩素洗脱液是含乙酸体积百分比为0.1%－8.0% 的有机溶剂。

（4）干燥纯化：将步骤（3）所得黄芩苷上清液和黄芩素上清液分别减压蒸发，分别得到黄芩苷、黄芩素含量为70-90%的深黄色粉末。

进一步，步骤（1）中，所述有机溶剂是甲醇、乙醇、乙腈、丙酮或石油醚中的至少一种。

进一步，步骤（1）中，所述有机溶剂与水的混合物，有机溶剂与水的体积比为2～5: 1。

进一步，步骤（3）中，所述有机溶剂是甲醇、乙醇、乙腈、丙酮或石油醚中的至少一种。