[发明专利]一种二氧化钛纳米管/石墨烯复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201210149532.2 | 申请日: | 2012-05-14 |
公开(公告)号: | CN102698728A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 李长生;平广兴;唐华;范有志;钱周 | 申请(专利权)人: | 无锡润鹏复合新材料有限公司 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 梁晓霏 |
地址: | 214000 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 纳米 石墨 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钛纳米管/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括:(1)先用强质子酸进行前期氧化处理处理石墨,形成石墨层间化合物,然后加入强氧化剂对其进行氧化,形成亲水的氧化石墨;
(2)氧化石墨经过冷却、稀释、超声剥离后,离心得到溶液中分散稳定的氧化石墨烯,经抽滤、烘干,得到氧化石墨烯粉体;
(3)将TiO2P25纳米颗粒、碱液、醇类有机溶剂混合搅拌,然后将氧化石墨烯粉体分散至混合溶液中搅拌;
(4)将步骤(3)得到的混合溶液体系转移至反应釜中,密闭反应后,冷却至室温,分离得到白色沉淀,洗涤、煅烧,得到TiO2纳米管/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述强质子酸选自浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、浓盐酸、浓磷酸、过硫酸钾、五氧化二磷中的1种或至少2种的组合,优选浓硫酸、过硫酸钾、五氧化二磷的组合;
优选地,所述强质子酸与石墨的质量比为(6-10)∶1,优选6.13∶1;
优选地,所述强质子酸处理过程优选在油浴中进行,优选地,所述油浴温度为50-150℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述强氧化剂选自浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾、过硫酸钾、五氧化二磷和高氯酸钾中的1种或至少2种的组合,优选浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾中的1种或至少2种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述超声剥离的超声功率为800-1500W,超声时间为150-350S;
所述离心为高速离心,优选高速离心的离心转速为4000-6000转/分钟,离心时间为300-800S。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述碱液选自氢氧化钠水溶液和/或氢氧化钾水溶液;所述碱液浓度为5-20mol/L;
所述醇类有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丁醇、异丙醇、丙三醇、庚醇、戊醇中的1种或至少2种的组合,优选甲醇。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述反应釜为密闭容器,优选聚四氟乙烯材质的密闭反应釜;所述密闭反应温度为100℃~250℃,优选180℃~190℃;所述密闭反应时间为5-25h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述分离为离心分离,优选离心分离转速为4000-6000转/分钟;所述洗涤的终点为洗至母液pH值为6.0-8.0;所述洗涤采用稀酸和去离子水清洗,优选稀盐酸和水。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述的煅烧温度为100-500℃,优选100-200℃。
9.一种二氧化钛纳米管/石墨烯复合材料,由权利要求1-8任一项所述的方法制备得到,其特征在于,所述复合材料是粒径300nm以下的纳米粉体。
10.一种如权利要求9所述的二氧化钛纳米管/石墨烯复合材料的用途,其特征在于,所述复合材料用于电极材料、光催化、太阳能裂解水、太阳能电池、环境保护等领域领域。
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