[发明专利]一种石墨-二硒化铌纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米复合物的合成方法，特别涉及一种石墨-二硒化铌的制备方法，属于无机复合材料技术领域。

背景技术

石墨作为一种传统的固体润滑材料，还兼具化学惰性好、耐高温、耐腐蚀和良好的导热、导电等优点且质轻、价廉，在铝、银、铜、镍、SiC、聚四氟乙烯（PTFE）、聚酰亚胺（PI）、聚酰胺（PA）、环氧树脂（EP）等耐磨金属、陶瓷、高分子材料中得到了广泛的应用。

石墨粉是一种深灰色的有金属光泽而不透明的细鳞片状固体。石墨很软，有滑腻感，具有优良的导电性能，是一种电池负极材料。石墨粉的工艺流程为，将爆破后的原矿矿石通过矿车送进破石机粉碎，再进球磨机进行浮选，将浮选出的石墨湿料再送进球磨机研磨精选，将精选出的湿料装袋送进淋干机淋干，成为淋干料，淋干料已经是石墨成品了。将淋干料送进烘干车间，进行烘干后装袋，即是普通石墨粉，产成品的含碳量平均为90%。

二硒化铌是具有金属光泽的蓝灰色粉末。晶体为六方层状结构，密度6.30g/cm³，电阻率5.35×10^-4Ω·cm，有很高的热稳定性，在氮气中使用温度可达600℃，在惰性气氛中达900℃；除浓硝酸外，对一般酸、碱和有机溶剂具有良好的稳定性；真空中900~1000℃分解生成硒化铌和元素硒或完全分解成铌和硒；在空气中300℃开始氧化。将金属铌粉和硒在密封容器中于600~800℃下反应或五氧化二铌和硒化氢在800~1000℃反应均可制得二硒化铌。二硒化铌为优良的固体润滑剂，抗磨性好，相对摩擦系数为0.12，是一种兼具良好润滑性能和超导性能的层状结构材料，在高温固体润滑、超导等方面具有广泛的应用前景，对其制备及性能研究已引起人们的广泛重视。Tang等由Nb和Se通过固相反应制备出NbSe₃纳米纤维与NbSe₂微米片，Hor等由Se和NbSe₃纳米纤维制备出NbSe₂纳米线，Nath等通过NbSe₃的热解获得NbSe₂纳米管，Tsuneta等通过气相传输（CVT）方法获得直径达100-200nm的NbSe₂纳米管和纳米纤维，Sekar等通过在N₂气氛和280℃下NbCl₅的热解及其与Se的化合，然后在不同的介质中冷却，分别获得了10~70nm的NbSe₂纳米片和直径2-25nm、长度达几十微米的纳米线。但铌源价格昂贵，且Nb、Se、NbSe₂易与O₂反应，而Nb还能与N₂反应。因此，合成气氛保护要求严格，成本高，这些都大大限制了其应用，实现其绿色、低成本、规模化制备，具有重要的理论研究与实际应用意义。

CN102011024A公开了一种铜-石墨-二硒化铌(NbSe₂)自润滑材料及其制备方法，主要是以铜粉、石墨粉、纳米二硒化铌粉(NbSe₂)为原料，采用粉末冶金法压片后烧结成型，再采用复压复烧的方法再次压片后烧结成型来获得在常温常压以及真空条件下均具有良好的减摩耐磨性能的铜-石墨-二硒化铌(NbSe₂)自润滑材料。

CN101800089A公开了一种纳米NbSe₂铜基固体自润滑复合材料及其制备方法，主要是以廉价易得的Nb粉和Se粉为原料，将二者混合均匀后装入石英玻璃管中，在惰性气体的保护下加热、保温、冷却先得到纳米NbSe₂材料，再将后者按照一定的质量百分比与铜粉混合后经冷压、烧结、再冷压而得。

以上两个专利均通过一系列方法制备得到了NbSe₂自润滑复合材料，但是两种方法的工艺还是比较复杂，操作人员需要经过较长时间的培训才能够上岗操作，操作过程中出现的问题也较多，严重影响了生产效率，难以适应市场的需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合成石墨-二硒化铌纳米复合材料的方法。本发明制作方法简便，工艺简单，能够大量合成形貌新颖，颗粒尺寸均一，性能优异的石墨-二硒化铌纳米复合材料。

为了达到上述目的，本发明通过如下技术方案实现：

一种石墨-二硒化铌纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤，

（1）将铌粉、硒粉、石墨粉按一定比例称取放入溶剂中，混合均匀后静置，去除上层酒精清液，放入烘箱中烘干得到粉末；