[发明专利]一种甲氨蝶呤/层状双金属氢氧化物纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种甲氨蝶呤/层状双金属氢氧化物纳米复合材料的制备方法，所述的层状双金属氢氧化物含有二价金属离子（M²⁺）和三价金属离子（M³⁺），层间含有阴离子，其中M²⁺为Mg²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺中的一种；M³⁺为Al³⁺、Cr³⁺、Mn³⁺、Fe³⁺、Co³⁺、Ni³⁺中的一种；层间阴离子为OH^-、CO₃^2-、SO₄^2-、Cl^-、NO₃^-中的一种或两种，其特征在于，该制备方法为机械化学法，包括以下步骤：

1）分别将二价金属盐和三价金属盐进行预研磨，直至二者混合均匀；

2）配制浓度为8～12mol/L的碱溶液；

3）分别称取步骤1）得到的二价金属盐和三价金属盐置于研磨器具中，所述的二价金属盐和三价金属盐的摩尔比为：M²⁺/M³⁺=2:0.8～2:1.5；加入甲氨蝶呤（MTX），所述的三价金属盐与甲氨蝶呤的摩尔比为：M³⁺/MTX=2:0.5～2:2；然后滴加步骤2）得到的碱溶液，所述的碱溶液与三价金属盐的摩尔比为：OH^-/M³⁺=7:1～15:1；将上述二价金属盐、三价金属盐、甲氨蝶呤和碱溶液混合均匀，匀速研磨一定时间，至混合物由起始的粘稠态到开始呈现干燥态，用蒸馏水离心洗涤研磨均匀的混合物3～4次，得到甲氨蝶呤/层状双金属氢氧化物（MTX/LDH）前驱体；

4）将步骤3）制得的MTX/LDH前驱体分散于水中，配成0.2～4mol/L的前驱体溶液，然后将前驱体溶液放到反应釜中胶溶，将所得的胶溶产物进行干燥，得到甲氨蝶呤/层状双金属氢氧化物纳米复合材料。

2.根据权利要求１所述的甲氨蝶呤/层状双金属氢氧化物纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的二价金属盐和三价金属盐的摩尔比M²⁺/M³⁺=2:1。

3.根据权利要求1所述的甲氨蝶呤/层状双金属氢氧化物纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中配制的碱溶液浓度为10.5mol/L。

4.根据权利要求1至3任一所述的甲氨蝶呤/层状双金属氢氧化物纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的二价金属盐为Mg(NO₃)₂?6H₂O，所述的三价金属盐为Al(NO₃)₃?9H₂O。

5.根据权利要求4所述的甲氨蝶呤/层状双金属氢氧化物纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中配制的碱溶液为NH₄OH、NaOH和NaCO₃中的一种或两种。

6.根据权利要求5所述的甲氨蝶呤/层状双金属氢氧化物纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3）中，研磨时间为40～80min。

7.根据权利要求6所述的甲氨蝶呤/层状双金属氢氧化物纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4）中，胶溶温度为80～120℃。

8.根据权利要求7所述的甲氨蝶呤/层状双金属氢氧化物纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4）中，胶溶时间为12～48h。

9.根据权利要求8所述的甲氨蝶呤/层状双金属氢氧化物纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4）中的水为去离子水。

10.根据权利要求9所述的甲氨蝶呤/层状双金属氢氧化物纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4）中所用的反应釜内衬为聚四氟乙烯。