[发明专利]一种化学品生产废水的处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学品生产废水的处理方法。

背景技术

7-氨基-3-氯-3-头孢烯-4-羧酸（7-ACCA）是合成头孢克洛的关键中间体，而7-苯乙酰胺基-3-羟基-3-头孢烯酸苯甲酯（CHS）是合成7-ACCA的关键中间产物。

CHS的合成，文献报道是噻唑啉烯醇酯（AEN），通过对甲苯磺酰化、烯胺化，再经溴代环合得到。

AEN对甲苯磺酰化后不经分离，直接进行烯胺化，反应完成后分相，油相进行下一步反应，水相中含有浓度较高的混合盐，无法进行生化处理，直接排放，COD值偏高，会造成环境污染。如果直接将水蒸干会得到混合盐，无法分离出有价值的产品，不仅浪费资源，还导致三废处理成本增加。

对甲基苯酚用途广泛，可以作为制造防老剂264（2,6-二叔丁基对甲酚）和橡胶防老剂的原料。在塑料工业中可制造酚醛树脂和增塑剂。在医药上用作消毒剂。此外，还可作染料和农药的原料。一般生产工艺是采用甲苯和硫酸进行磺化、中和，生成的对甲苯磺酸钠再经碱熔、酸化、精馏得对甲酚成品。为了得到纯度较高的对甲酚一般可以采用以下两种工艺：

（1）精馏后所得对甲酚再经结晶分离；

（2）磺化后所得对甲苯磺酸先进行冷却；结晶；过滤，再进行中和、碱熔、酸化、精馏而得成品。

对甲苯磺酸广泛用于合成医药、农药、聚合反应的稳定剂及有机合成（酯类等）的催化剂。也用作医药、涂料的中间体以及树脂固化剂，还可以用作电镀中间体。

对甲苯磺酸钠主要是用于洗涤剂料浆调理剂。在洗衣粉内配入对甲苯磺酸钠后，洗衣粉的各项指标都能达到部标外，还起四大作用:

(1)能降低料浆粘度，提高料浆流动性，使喷粉便捷，能耗降低，从而提高生产能力。

(2)能提高含水洗衣粉的含水率2-4%，降低成本。

(3)能促进洗衣粉中五钠的水合作用，提高洗衣粉的抗结快性能，提高产品质量。

(4)减少喷粉塔尾气细粉的损失量，减少污染，增加污染，增加产量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可以有效将废水加以利用，得到有用物质的化学品生产废水的处理方法。

本发明的技术解决方案是：

一种化学品生产废水的处理方法，其特征是：包括下列步骤：

（1）将噻唑啉烯醇酯在对甲苯磺酰化后分相，油相进行烯胺化，水相中的水蒸干得到其中的氯化铵，蒸出的水循环套用，降低生产成本，避免了氯化铵与下一步的产物在水中混合；

（2）油相进行烯胺化后再次分相，再次分相得到的油相进行下一步反应，并对再次分相得到的水相采用下列方法之一进行处理：

a)向水相中加入烧碱，进行碱熔处理，再进行酸化，并精馏出对甲苯酚；不仅减少了水处理的成本，同时得到了工业副产品对甲苯酚。

b)直接蒸水得到对甲苯磺酸钠或对甲苯磺酸氨；

c)加入酸进行酸化得到对甲苯磺酸水溶液。

步骤c）处理后得到的对甲苯磺酸水溶液，再蒸去部分水得到浓缩的对甲苯磺酸水溶液或结晶产品。

本发明使用对甲苯磺酰氯，在水溶液中生成盐，经过衍生处理可以得到多种低成本的工业原料，变废为宝。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

（1）在四口烧瓶中加二氯甲烷350ml，加AEN22.0g，投对甲苯磺酰氯12.6g，室温下滴加20%的氨水20ml，滴加完毕，维持反应2h。分相，二氯甲烷相进行下一步反应，水相蒸掉水后得到氯化铵3.17g，回收率95.2%，水回收套用。

（2）在二氯甲烷相中加入吗啡啉水溶液60.0ml后在一小时内继续补加氨水约20ml，升温到室温反应，并维持反应1小时，反应结束后将有机相分出进行下一步反应，水相蒸除溶剂得到对甲苯磺酸铵11.28g，回收率95%，水回收套用。

实施例2：

对实施例1步骤（2）中水相添加硫酸酸化使得水相pH为1，得到对甲苯磺酸水溶液。并可以根据需要将水蒸去部分，得到需要的浓度水溶液产品或结晶产品。其余同实施例1。

实施例3：

对实施例1步骤（2）中的水相中加入3倍量烧碱进行碱熔处理，加入碱量的1.3倍盐酸酸化，精馏出对甲苯酚。其余同实施例1。