[发明专利]大比表面积核-壳TiO2-BiOCl异质结光催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201210148399.9 | 申请日: | 2012-05-11 |
公开(公告)号: | CN102658180A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 李贵生;蒋波;张蝶青;李和兴 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | B01J27/135 | 分类号: | B01J27/135;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/34 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 张美娟 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面积 tio sub biocl 异质结 光催化剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种光催化剂,具体为用一步法方法合成的具有大比表面积的核-壳TiO2-BiOCl异质结光催化剂。
背景技术
随着人口和经济的增长,环境和能源问题成为制约人类发展的两大因素。半导体光催化剂在处理染料废水和光解水制氢独特的优势。与传统处理废水和制氢相比,光催化具有反应条件温和、能耗低、二次污染少等优点,在环境和能源方面具有非常重要的应用前景。近年来对其研究越来越多,众所周知,TiO2由于廉价,无毒,稳定等优点被广泛的用作光催化剂。但是受TiO2禁带宽度的限制(3.2eV),它仅可以吸收紫外光(占太阳光的4%),量子效率低,只能用于很低浓度染料废水处理。
异质结光催化有效分离半导体的电子和空穴,有利于光催化性能提高。核壳结构光催化剂利用光的多重反射提高对光的利用率,进而提高光催化活性。目前制备核壳结构异质结光催化剂多为多步法,先制备里面的核结构,然后再将核结构进行包裹制备壳结构。多步法制备方法存在工艺复杂、制备成本高、材料比表面积小,形貌不可调控等缺点。因此需探索一步法制备出比表面积大,核壳结构异质结光催化剂,为进一步提高光催化效率提供新工艺新材料。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术所存在的缺陷和为实际应用,提供一种大比表面积核-壳TiO2-BiOCl异质结光催化剂,以及简单易行、产率高的制备方法。
本发明的大比表面积核-壳TiO2-BiOCl异质结光催化剂,采用乙醇和丙三醇双醇体系作为溶剂,采用四氯化钛为钛源,用水热一步法制得,其比表面积比表面积为202.8-223.5m2/g,孔容为0.120-0.156m3/g,孔径为1.64-1.71nm;核壳结构光催化利用光的多重反射增加对光的利用率,异质结能有效地分离电子和空穴,从而提高光催化活性。所以该催化剂能快速高效降解高浓度的染料废水,并对酚类这种常见水污染物降解有着较好效果。
上述大比表面积核-壳TiO2-BiOCl异质结光催化剂的制备方法,包括如下步骤:
1)取一定量丙三醇加入乙醇溶液中,搅拌均匀后加入一定质量的Bi(NO3)3·5H2O,然后搅拌至澄清;
2)将溶液置于冰水浴体系中加入一定量的钛源,搅拌至澄清并装入50mL水热釜中在110℃-180℃条件下,反应12-72h后自然冷却至室温;
3)经离心和去离子水和乙醇各洗涤三次后,在80℃下真空干燥12h得到大比表面积核-壳TiO2-BiOCl异质结光催化剂。
步骤1)中,所述的乙醇和丙三醇的体积为分别为10mL-30mL和5mL-10mL;所述的Bi(NO3)3·5H2O的加入量为3.37g。
步骤2)中,所述的钛源加入量为0.1mL-1.2mL,其中0.2mL为最佳。
所述的钛源为硫酸氧钛、钛酸四丁酯、异丙醇钛、四氯化钛和三氯化钛的一种或几种混合物。其中,优选四氯化钛。
步骤2)中,水热釜中的最佳温度为160℃,最佳反应时间为48h。
所述的光催化剂性能测试是在液相中完成的,模拟污染物为RhB。
本发明制备的产品通过以下手段进行结构表征:采用在日本理学Rigaku D/Max-RB型X射线衍射仪上测量的X射线衍射进行样品的结构分析;采用QuantaChrome Nova 4000e型自动物理吸附仪测定样品的比表面积和孔结构;采用日本JEOL JSM-6380LV型扫描电镜获得的扫描电镜照片。
本发明与现有技术相比,具有以下优点及突出效果:本发明所使用的化学试剂均为常用试剂、廉价易得,方法工艺简单,合成光催化剂的比表面积达到202.8m2/g,远远大于同类商业产品。同时,该光催化剂在可见光能快速降解高浓度RhB。
附图说明
图1为所制得的大比表面积核-壳TiO2-BiOCl异质结光催化剂样品的XRD图谱;
图2为所制得的大比表面积核-壳TiO2-BiOCl异质结光催化剂样品的高分辨扫描电镜图;
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