[发明专利]一种Pd配合物催化剂及其制备方法及应用无效
申请号: | 201210148290.5 | 申请日: | 2012-05-14 |
公开(公告)号: | CN102671704A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 班青;张军 | 申请(专利权)人: | 山东轻工业学院 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07F15/00;C07B37/04;C07C15/52;C07C2/88;C07C43/215;C07C41/30;C07C211/45;C07C209/68;C07D333/08 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pd 配合 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种Pd配合物催化剂,其结构式为:
其中,R选自1~15个碳的烷基;DBCPh-的结构为
2.如权利要求1所述的Pd配合物催化剂,其特征是,R为甲基、乙基、丙基、二苯甲基。
3.如权利要求1或2所述的Pd配合物催化剂的合成方法,包括下列步骤:
1)对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为溶剂,将式(I)化合物和芳香胺进行缩合反应,然后精制得到二齿含氮配体;所述芳香胺为2,6-二取代苯胺;
其中,式(I)化合物的结构为:DBCPh-的结构为
2)在惰性气体保护下,将PdCl2(CH3CN)2和二齿含氮配体,加入到二氯甲烷中,室温搅拌反应8~16小时,得到所述Pd配合物催化剂。
4.如权利要求3所述的Pd配合物催化剂的合成方法,其特征是,步骤1)中,所述芳香胺的结构为:R选自1~15个碳的烷基。
5.如权利要求4所述的Pd配合物催化剂的合成方法,其特征是,R为甲基、乙基、丙基、二苯甲基。
6.如权利要求3所述的Pd配合物催化剂的合成方法,其特征是,步骤1)所述的催化剂与式(I)化合物的比例为:1∶8~10,摩尔比;式(I)化合物和芳香胺的摩尔数比为1∶1~2。
7.如权利要求3所述的Pd配合物催化剂的合成方法,其特征是,步骤1)所述的缩合反应为,催化剂、式(I)化合物和芳香胺,在甲苯中回流搅拌4~8h;
步骤1)所述的精制为,缩合反应的产物过滤后除去溶剂,剩余物用二氯甲烷溶解,过硅胶柱子,用混合溶剂淋洗,第二流份为产物,然后除去混合溶剂。所述混合溶剂为石油醚和乙酸乙酯混合液,石油醚与乙酸乙酯的比例为50∶1,体积比。
8.如权利要求3所述的Pd配合物催化剂的合成方法,其特征是,步骤2)中PdCl2(CH3CN)2和二齿含氮配体的摩尔数比为1∶1~1.2。
9.如权利要求3所述的Pd配合物催化剂的合成方法,其特征是,步骤2)中所述Pd配合物催化剂经精制得到。所述精制为,反应完毕后过硅胶柱子,用混合溶剂淋洗出第一流份,第二流份用二氯甲烷淋洗,收集第二流份,除去溶剂得红色固体,所得为Pd配合物催化剂。所述混合溶剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物,石油醚与乙酸乙酯的比例为50∶1,体积比。
10.如权利要求5所述的Pd配合物催化剂的应用,用于催化Heck反应。
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