[发明专利]一种新型清凉剂N-[[5-甲基-2-(异丙基)环己基]甲酰]甘氨酸乙酯的合成工艺无效
| 申请号： | 201210148281.6 | 申请日： | 2012-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN103420867A | 公开（公告）日： | 2013-12-04 |
| 发明（设计）人： | 刘承伟;王卫明;包江峰;应登宇;徐利红;赵建标;乔涛;段小刚;王洪杰;徐晓宇;过武麟 | 申请（专利权）人： | 浙江新化化工股份有限公司;江苏新化化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/63 | 分类号： | C07C233/63;C07C231/02 |
| 代理公司： | 北京思创毕升专利事务所 11218 | 代理人： | 郑莹 |
| 地址： | 311607 浙江省杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 新型 清凉剂 甲基 丙基 环己基 甲酰 甘氨酸 合成 工艺 | ||
1.一种新型清凉剂N-[[5-甲基-2-(异丙基)环己基]甲酰]甘氨酸乙酯的合成工艺，其特征在于，该工艺包括如下步骤：
（1）薄荷基甲酰氯的制备：将薄荷基羧酸溶解在有机溶剂中，搅拌下常温滴入酰氯化试剂，然后控制温度在25~100℃，反应1~8小时，制得薄荷基甲酰氯；
（2）N-[[5-甲基-2-(异丙基)环己基]甲酰]甘氨酸乙酯的制备：将碱性试剂和甘氨酸乙酯盐酸盐溶于水中，冷却到0~25℃，搅拌下加入制得的薄荷基甲酰氯，继续恒温反应0.5~5小时，制得N-[[5-甲基-2-(异丙基)环己基]甲酰]甘氨酸乙酯；其中所述甘氨酸乙酯盐酸盐与薄荷基甲酰氯的摩尔比为1~2∶1。
2.根据权利要求1所述的N-[[5-甲基-2-(异丙基)环己基]甲酰]甘氨酸乙酯的合成工艺，其特征在于，所述甘氨酸乙酯盐酸盐与薄荷基甲酰氯的摩尔比为1~1.5∶1。
3.根据权利要求1所述的N-[[5-甲基-2-(异丙基)环己基]甲酰]甘氨酸乙酯的合成工艺，其特征在于，在步骤（1）中所述的有机溶剂为石油醚、苯、甲苯、二甲苯、乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚中的一种。
4.根据权利要求1所述的N-[[5-甲基-2-(异丙基)环己基]甲酰]甘氨酸乙酯的合成工艺，其特征在于，在步骤（1）中所述的酰氯化试剂为三氯化磷或二氯亚砜。
5.根据权利要求4所述的N-[[5-甲基-2-(异丙基)环己基]甲酰]甘氨酸乙酯的合成工艺，其特征在于，所述三氯化磷与薄荷基羧酸的摩尔比为1∶2~3.5，所述二氯亚砜与薄荷基羧酸的摩尔比为1∶0.5~1.5。
6.根据权利要求5所述的N-[[5-甲基-2-(异丙基)环己基]甲酰]甘氨酸乙酯的合成工艺，其特征在于，所述三氯化磷与薄荷基羧酸的摩尔比为1∶2.5~3，所述二氯亚砜与薄荷基羧酸的摩尔比为1∶0.8~1。
7.根据权利要求1所述的N-[[5-甲基-2-(异丙基)环己基]甲酰]甘氨酸乙酯的合成工艺，其特征在于，在步骤（2）中所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种。
8.根据权利要求1或7所述的N-[[5-甲基-2-(异丙基)环己基]甲酰]甘氨酸乙酯的合成工艺，其特征在于，所述碱性试剂与薄荷基甲酰氯的摩尔比为0.5~3∶1。
9.根据权利要求8所述的N-[[5-甲基-2-(异丙基)环己基]甲酰]甘氨酸乙酯的合成工艺，其特征在于，所述碱性试剂与薄荷基甲酰氯的摩尔比为1~2.5∶1。
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