[发明专利]一种纳米钯催化联苯类化合物的绿色合成方法无效
申请号: | 201210148070.2 | 申请日: | 2012-05-14 |
公开(公告)号: | CN102643152A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 初文毅;李新民;王熳;任力敏;孙志忠 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C07B37/04 | 分类号: | C07B37/04;C07C43/235;C07C43/247;C07C41/30;C07C47/546;C07C47/55;C07C45/61;C07C205/34;C07C205/36;C07C201/12;C07D317/48 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 催化 联苯 化合物 绿色 合成 方法 | ||
1.一种纳米钯催化联苯类化合物的绿色合成方法,其特征在于纳米钯催化联苯类化合物的绿色合成方法按以下步骤进行:
一、将卤代芳烃芳基硼酸纳米钯、碳酸钾和聚乙二醇400加入到反应容器中,升温至80℃,磁力搅拌反应10~60min;
二、向反应容器中加入乙醚萃取,将乙醚层液体分离出来,旋转蒸发去除乙醚,再使用硅胶柱层析法,以纯石油醚洗脱进行提纯,洗脱液旋转蒸发去除纯石油醚,得到联苯类化合物
其中步骤一中卤代芳烃与芳基硼酸的摩尔比为1∶(0.8~4),纳米钯的物质的量为卤代芳烃物质的量的0.1%~1%,碳酸钾的物质的量为卤代芳烃物质的量的1~5倍,聚乙二醇400的物质的量为卤代芳烃物质的量的10~50倍;卤代芳烃中的R为氢、单取代基或多取代基;芳基硼酸中的R1为单取代基或多取代基。
2.根据权利要求1所述的一种纳米钯催化联苯类化合物的绿色合成方法,其特征在于所述的单取代基R为4-硝基、4-醛基、4-甲氧基或3,4-二甲氧基。
3.根据权利要求1所述的一种纳米钯催化联苯类化合物的绿色合成方法,其特征在于所述的多取代基R为2-苄氧基-4-甲基,2-硝基-5-甲氧或3,4-亚甲二氧基。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种纳米钯催化联苯类化合物的绿色合成方法,其特征在于所述的单取代基R1为烷氧基或烃基。
5.根据权利要求4所述的一种纳米钯催化联苯类化合物的绿色合成方法,其特征在于所述的烷氧基R1为甲氧基、乙氧基或丙氧基。
6.根据权利要求4所述的一种纳米钯催化联苯类化合物的绿色合成方法,其特征在于烃基R1为烷基、取代烷基或芳基。
7.根据权利要求6所述的一种纳米钯催化联苯类化合物的绿色合成方法,其特征在于取代烷基R1为氯代烷基、氟代烷基、碘代烷基或溴代烷基。
8.根据权利要求1、2、3、5、6或7所述的一种纳米钯催化联苯类化合物的绿色合成方法,其特征在于步骤一中所述的纳米钯的制备方法如下:将2.5g~5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于100~200mL乙醇中,待完全溶解后,加入50~100mg醋酸钯,加热至沸腾回流1h后冷却,用离心机离心分离,将得到的固相物放置在空气中自然晾干,得到纳米钯。
9.根据权利要求1、2、3、5、6或7所述的一种纳米钯催化联苯类化合物的绿色合成方法,其特征在于步骤一中的磁力搅拌反应时间为20~50min。
10.根据权利要求1、2、3、5、6或7所述的一种纳米钯催化联苯类化合物的绿色合成方法,其特征在于步骤一中的磁力搅拌反应时间为30min。
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