[发明专利]利用超声二相法再生废白土的方法

说明书

技术领域

本发明属于石油炼制领域，涉及到炼油厂精制润滑油过程中产生的废白土的再生回收方法，该方法使用超声辅助的方法，在二相溶剂体系中使废白土的有机物质充分分离，得到基本可以达到行业标准的再生白土。这不仅减小了废弃废白土所造成的环境污染，而且还能循环利用白土，提高企业的经济和社会效益。国际专利分类属于C10G 19/00。

背景技术

在炼油生产的精制润滑油过程中，为了除去润滑油中的少量未分离掉的溶剂、水分以及回收溶剂时加热产生的某些大分子缩合物、胶质和不稳定化合物等杂质，需要使用活性白土进行补充精制。活性白土是一种通过改性天然膨润土矿物的工业产品，其主要组成是蒙脱石结构，即两层二氧化硅夹一层三氧化二铝组成的类似三明治结构，层间阳离子主要为氢离子。活性白土特殊的结构决定了其多孔，比表面积大，孔体积大等性质。白土精制是利用活性白土的吸附能力，使各类杂质吸附在活性白土上，然后滤去所有杂质。这步处理可以进一步改善润滑油的颜色，提高其安定性，降低残炭等，得到品质较高的润滑油产品。使用后的白土吸附达到饱和状态，活性位点基本被占据完全，失去吸附能力。全国每年产生了大量的废白土，一般是通过就地掩埋或者焚烧的方法对其进行处理。但是直接丢弃会对环境造成了较大的危害，焚烧则会产生大量的能耗，而且容易产生二次污染，这些方法在实际工业上是难以应用的。因此探讨如何处理废白土，实现废白土的再生循环利用，对于环境保护，降低生产成本，实现变废为宝具有重要的理论和现实意义。

经过文献调研，世界上各国的科研工作者对于废白土再生工作主要集中在两个重点。首先就是去除废白土层间的有机物质。这可以通过压榨法，煮沸提取法，萃取法，焙烧法，湿式氧化法等方法实现。但是这些方法存在机械设备昂贵易损，成本较高，操作复杂，效果不明显等缺点。再次就是通过加酸酸化等方法恢复活性白土中原有的活性位点。但是这种方法也存在这成本高，操作危险性高的缺点。鉴于以上情况，有必要开发一种操作简单，成本较低，对生产设备要求低的白土再生方法，以期获得吸附性能较高，可以重复利用的再生白土。

本发明提供一种新的再生废白土的方法，在超声辅助的二相体系中，最大程度地将废白土中的有机物质萃取出来，对白土的吸附结构没有破坏，废白土经过再生后表现出较强的吸附能力，可以重复利用，达到循环经济的目的。

发明内容

本发明的目的在于找到一种能够实现废白土再生，循环利用其吸附性能，简便高效的方法。

一种用于回收再生炼油厂润滑油精制产生的废白土的方法，其特征在于使用水，乙醇和正己烷的两相混合溶剂作为萃取体系。先将废白土充分混合在水中，再依次加入适量乙醇和正己烷，机械搅拌，超声，65℃加热至混合溶剂沸腾回流，保持一定时间，最后使用水洗涤，离心，干燥，研磨后可以得到再生的白土。通过对液固比，反应时间实验条件的考察得到了一系列的再生白土，并且参照中华人民共和国化工行业标准-HG/T 2569-2007对产物进行了性能指标检测，结果表明系列产物的水分，粒度，过滤速度，游离酸，振实密度，脱色率等指标都已经达到行标要求，其中脱色率大于95％。

具体方法为：将废白土充分分散于一定量的水中，再一次加入适量的乙醇和正己烷，稍加搅拌。考虑实际生产情况，一般采用的液固质量比为1～9。将得到的二相体系放于水浴搅拌加热(回流温度约65℃)中，超声的条件下保持1～5h。这时超声的实验条件可以使废白土孔状结构中吸附的有机物脱附，充分分散在液体中。这些有机物通过与正己烷相容而从水相中转移至油相。将得到的混合物离心，用水洗涤沉淀。再将得到的再生废白土干燥、研磨，既得最终产物。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明作进一步阐述。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，基于本发明的原理对本发明所做出的各种改动或修改同样落入本发明权利要求书所限定的范围。

实施例1

在容量为1000mL的三颈烧瓶中加入100g某炼油厂精致润滑油产生的废白土，加入100mL；300mL；500mL；700mL；900mL的混合溶剂。稍加搅拌后，得到下层为废白土分散在水和部分乙醇的水相体系，上层为正己烷和部分乙醇混合的有机相体系。将三颈烧瓶放入超声波中，再加热(65℃左右)至回流，机械搅拌，超声的实验条件下，保持2h。得到一种废白土与溶剂混合形成的乳液状混合物，将其离心。然后用水洗涤沉淀，离心，最后得到湿泥状的再生白土。然后将得到的再生废白土干燥、充分研磨，既得灰白色蓬松状最终产物-再生废白土。