[发明专利]一种制备二苯并呋喃的方法有效
申请号: | 201210146197.0 | 申请日: | 2012-05-11 |
公开(公告)号: | CN102659729A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 程福昌;张维祥;周志伟;武文良;秦娟;王巍;张扬 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D307/91 | 分类号: | C07D307/91 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 呋喃 方法 | ||
1.一种制备二苯并呋喃的方法,其具体步骤如下:以2,4,8-三氯二苯并呋喃作为反应原料,加入催化剂、相转移催化剂,芳香烃作为溶剂,再加入碱溶液,并通入氢气,在40~100℃条件下反应0.5~6h,经分离得到二苯并呋喃。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵或三辛基甲基氯化铵,其中相转移催化剂和2,4,8-三氯二苯并呋喃的质量比为1∶(5~15);所述的溶剂为甲苯、对二甲苯或乙苯,其中溶剂与2,4,8-三氯二苯并呋喃的质量比为5~15∶1;所述的碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液;碱溶液中氢氧化钠或氢氧化钾的质量分数为5~15%;碱溶液与2,4,8-三氯二苯并呋喃的质量比为5~10∶1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于氢气通入速率为10~100mL/min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的催化剂为贵金属负载型催化剂,其中载体为活性炭或硅藻土,贵金属为Pd或Pt;其中贵金属的负载质量为催化剂载体质量的1~10%;所述的催化剂与2,4,8-三氯二苯并呋喃的质量比为1∶5~15。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的催化剂由以下方法制得,其具体步骤如下:
(1)催化剂前驱体的制备:催化剂载体经酸洗、碱洗、氧化处理以及亚硝酸盐的锚定处理后烘干备用;将贵金属的氯化物和碱金属的亚硝酸盐溶解于盐酸和甲醇的混合溶液,滴加到催化剂载体上,浸渍8~16h,得到催化剂的前驱体溶液;其中所述的催化剂载体为活性炭或硅藻土,所述的贵金属氯化物为PdCl2或者PtCl2;所述的混合溶液的滴加量为负载到载体上的贵金属的质量占催化剂载体质量的1~10%;
(2)催化剂前躯体的预处理:在50~100℃条件下,将甲醛和水合肼混合溶液加入到步骤(1)制得的催化剂前驱体溶液中还原3~6h,经过滤、洗涤、干燥、冷却,得到催化剂。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于所述的碱金属的亚硝酸盐为亚硝酸钠或者亚硝酸钾;贵金属的氯化物与碱金属的亚硝酸盐摩尔比为1∶1~10。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于步骤1中所述的盐酸和甲醇的混合溶液为质量分数1~10%的盐酸和甲醇按体积比1∶1~5混合而得。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于步骤2中所述的甲醛和水合肼的混合溶液为质量分数10~37%的甲醛和质量分数50~80%的水合肼按体积比为10~20∶1混合而得。
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