[发明专利]一种介孔碳化硅材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料和材料合成工艺领域，涉及一种介孔碳化硅材料的制备方法。

背景技术

碳化硅（SiC）材料具有良好的导热性和导电性、耐高温性能和化学稳定性、抗热振性、低热膨胀系数、高硬度等许多优异性能，在陶瓷复合材料、耐磨材料、催化剂和光电子材料领域有很大的应用潜力。

SiC可以通过传统的Acheson工艺、先驱体浸渍裂解法和形状记忆合成法等方法来制备，但是这些合成方法碳热还原温度较高，如Acheson工艺的反应温度一般在2000°C以上。此外，上述方法合成出的多孔SiC材料颗粒和孔径较大（一般在微米级别）、比表面积小（一般不超过70m²/g）。溶胶-凝胶法结合碳热还原工艺是一种制备高比表面积SiC介孔材料或纳米颗粒的有效途径，这种方法通常先利用溶胶-凝胶法合成碳-二氧化硅复合物作为前驱体，前驱体经过高温碳热还原反应合成SiC，这种方法得到的介孔SiC材料的颗粒小，比表面积较大，如Nicholas Leventis等人（Chem.Mater.2010,22,2790-2803）报道的一种利用溶胶-凝胶法和碳热还原工艺制备的介孔SiC的方法，平均粒径在7~17nm，但是其比表面积较低，不超过100m²/g。另外，目前所报道的SiC前驱体的制备工艺都比较复杂，大多需要将分别制备的碳溶胶和SiO₂溶胶混合。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术存在的不足而提供一种介孔碳化硅材料的制备方法，该方法工艺简单，直接将原料混合后采用一步溶胶-凝胶法制备碳化硅前驱体，可以制备出高比表面积、粒径小的介孔碳化硅材料。

本发明的技术方案为：一种介孔碳化硅材料的制备方法，其具体步骤如下：

（1）将间苯二酚、甲醛、正硅酸四乙酯、酸性催化剂、无水碳酸钠、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1:2:（0.25~2）:（0.04~0.15）:（0.003~0.01）:（1~8）:（20~160）混合均匀，在50~70℃下搅拌30~90分钟，加入氨水调节pH值为7.8~9.5，在50~70°C下进行溶胶-凝胶反应得到湿凝胶，湿凝胶经过老化后进行常压干燥得到碳化硅前驱体；

（2）将步骤（1）中得到的碳化硅前驱体在惰性气体保护下以2~4°C/min的升温速率加热至1450~1600°C，保温3~10小时，然后将温度降至500~700°C，并将惰性气体更换为空气，保温2~4小时以除去残留的炭，冷至室温，取出样品，然后在氢氟酸中浸泡除去二氧化硅，经过水洗、过滤、烘干后，得到浅绿色介孔碳化硅。

优选步骤（1）中所述的酸性催化剂为盐酸或硝酸中的一种。

优选步骤（1）溶胶-凝胶反应时间为10~30分钟；步骤（1）中老化条件为：50~75°C下老化1~7天；步骤（1）中干燥条件为：40~60°C下干燥24~48小时。

优选步骤（2）中所述的惰性气体为氦气或氩气中的一种。优选步骤（2）中所述的氢氟酸的质量分数为10~30%，浸泡时间为1~3小时。

本发明制备的介孔碳化硅材料可以用于催化剂材料、陶瓷复合材料、耐磨材料、光电子材料以及高温隔热材料等领域。

有益效果：

本发明方法制备的介孔碳化硅材料具有如下特点：

（1）原料廉价易得，设备简单，容易实现规模生产。

（2）碳化硅颗粒大小和分布均匀，具有典型的介孔结构特征。

附图说明

图1为实例2制得的介孔碳化硅材料的XRD图谱。

图2为实例2制得的介孔碳化硅材料的HRTEM照片。

图3为实例2制得的介孔碳化硅材料的SEM照片。

图4为实例2制得的介孔碳化硅材料的氮气吸脱附曲线，其中●和○分别为吸附曲线和脱附曲线。

具体实施方式

实例1

（1）将间苯二酚、甲醛、正硅酸四乙酯、盐酸、无水碳酸钠、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1:2:1.5:0.06:0.008:6:100混合均匀，在50°C下搅拌90分钟，加入氨水调节pH值为7.8，在60°C进行溶胶-凝胶反应20分钟得到湿凝胶，湿凝胶在70°C下老化3天，然后在50°C烘箱中干燥36小时得到碳化硅前驱体。