[发明专利]一种H3PW12O40/纳米TiO2复合光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种催化剂的制备方法，特别是涉及一种H₃PW₁₂O₄₀/纳米TiO₂复合光催化剂的制备方法。

背景技术

纳米TiO₂是一种无毒无害的新型无机功能材料，具有表面原子比例高、比表面积大、表面晶格缺陷度大、表面能高等诸多优点得到有机物合成、贵金属回收、废水处理、净化空气和光电化学等领域的广泛关注。纳米TiO₂在紫外光的照射下，能产生光生电子和空穴，光生电子有强还原能力，光生空穴有强氧化能力，光生电子和空穴能分解、净化如氨、胺、酚类等无机和有机废水，具有氧化能力强、降解彻底、无二次污染等优点，成为新型废水处理方法之一。但将纳米TiO₂进行工业应用仍面临几个主要问题，如光生电子和光生空穴容易复合、量子产率低等，克服这一缺点的方法有金属离子掺杂、贵金属沉积、表面光敏化、非金属掺杂等。

杂多酸（盐）作为一类新型的催化材料以其独特的酸性、“准液相”行为、多功能（酸、氧化、光电催化）以及多酸化合物在紫外-可见光区都有很强的吸收等优点，其在难降解污染物的处理方面受到广泛关注。将杂多酸掺杂到TiO₂后，可以捕获TiO₂在光催化下产生的电子，使载流子扩散长度增大，延长电子和空穴的寿命，抑制电子空穴的复合，从而提高纳米TiO₂的光催化活性。另外， TiO₂的带隙较宽（锐钛矿型3.2eV），只能吸收紫外和近紫外线的光，对太阳能的利用率较低。杂多酸为宽禁带材料，吸收峰主要在紫外区，但其谱带可以延伸至可见光区。在近紫外光照射下具有较高的响应活性，发生电荷-空穴分离，通过自氧化产生羟基自由基实现对有机物的降解作用。通过杂多酸与TiO₂复合可制得在可见光下即可催化反应的高效光催化剂，因此成为人们研究的热点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种H₃PW₁₂O₄₀/纳米TiO₂复合光催化剂的制备方法，所得复合光催化材料晶体颗粒尺寸分布均匀，直径小于30 nm，比表面积大于190 m²/g，制得的光催化剂在可见光下具有较高光催化活性，大大提高了对太阳光的利用率。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种H₃PW₁₂O₄₀/纳米TiO₂复合光催化剂的制备方法 ，制备过程中掺杂H₃PW₁₂O₄₀，掺杂量以光催化剂中P元素与Ti元素的摩尔比计，其值为P∶Ti = (0.1~1.0)∶10.0；制备过程如下：

（1）将H₃PW₁₂O₄₀溶于去离子水中，搅拌下缓慢滴入无水醇混合均匀，配成A溶液；

（2）将二氧化钛前驱体和有机酸混合，钛源与有机酸的摩尔比为1:1~10，搅拌下缓慢加入到无水醇和乙酰丙酮的混合液中，有机酸和醇的摩尔比为1:1~10，调节溶液pH值，配成B溶液；

（3）快速搅拌下，将A溶液缓缓滴入到B溶液中，得到均匀透明的溶液，继续搅拌1-3h直到形成稳定均匀半透明的溶胶；

（4）将溶胶在空气中静置陈化，在60-90℃恒温干燥箱中进行干燥处理，得到干凝胶，研磨成粉末；

（5）将研磨后的凝胶放入马弗炉在氮气保护下400-600℃进行高温焙烧1-3h即可得到H₃PW₁₂O₄₀/纳米TiO₂复合光催化剂。

所述的一种H₃PW₁₂O₄₀/纳米TiO₂复合光催化剂的制备方法，所述的H₃PW₁₂O₄₀/纳米TiO₂复合光催化剂晶体颗粒尺寸分布均匀，直径小于30 nm，和大于190 m²/g的比表面积。