[发明专利]一种降低银杏叶提取物中酚酸含量的方法无效
申请号: | 201210144978.6 | 申请日: | 2012-05-11 |
公开(公告)号: | CN103385895A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 王凤越;张艳侠 | 申请(专利权)人: | 江苏颐海药业有限责任公司 |
主分类号: | A61K36/16 | 分类号: | A61K36/16;A61P11/00;A61P9/00;A61P1/12;A61K127/00 |
代理公司: | 徐州支点知识产权代理事务所(普通合伙) 32244 | 代理人: | 刘新合 |
地址: | 221114 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降低 银杏叶 提取物 中酚酸 含量 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种降低银杏叶提取物中酚酸含量的方法,属于药品加工领域。
背景技术
银杏叶为银杏科植物银杏的叶。银杏叶性味甘苦涩平,有益心敛肺、化湿止泻等功效。造成冲洗不彻底。近年来,由银杏叶提取制得的银杏叶浸膏制成品在世界各地十分风行,售价不断攀升。随着人们安全意识的提高,在关注银杏叶提取物中有效成份含量的同时,更加注重药物的安全性。银杏酸是国内外一致公认的银杏叶提取物中潜在过敏物质,是自然界中最强烈的接触性过敏原成分之一,可引起严重的过敏反应,还会引起基因突变、神经损伤等。传统的煎煮回流、渗漉等银杏叶的等提取方法,生产所需要的空间较大,能源利用率较高,重要的是在提取过程中对要求限度低的银杏酚酸的降解和灭活效果不好,使所得的银杏叶提取物中银杏酚酸的含量无法降低到国际标准的要求。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种降低银杏叶提取物中酚酸含量的方法,节省能源,生产空间小,能进一步降低银杏叶提取物中银杏酚酸的含量。
为了实现上述目的,本发明采用的工艺包括如下步骤:
(1)将银杏叶烘干粉碎,过80目筛,
(2)在30 ℃的试验温度下,将处理过的银杏粉和提取溶剂按照1:10~20的比例混合放入声磁聚能提取器中进行提取,提取时间为30min,所述声磁聚能提取器的工作频率为25KHZ,所述的提取溶剂分别使用酸性提取溶剂和碱性溶液提取溶剂进行提取,
(3)将得到的提取液减压浓缩,在50~60℃的温度下,通过真空度控制在0.1 MPa,将提取液体的体积缩至原来的1/5左右,
(4)将浓缩后的提取液过滤后,直接进大孔树脂处理,
(5)收集从大孔树脂柱中的流出液和由低到高浓度醇水溶液洗脱的洗脱液,
(6)将洗脱液进行减压浓缩,浓缩至原体积的1/10,
(7)用HPLC-UV方法检测提取物中酚酸的含量。
本发明通过银杏叶以水(加入碳酸钠或柠檬酸调节pH值)声磁辐射提取,溶合并提取液,浓缩过滤,然后过大孔树脂,醇相浓缩,最后使用HPLC-UV法检测提取物中酚酸含量,进一步降低了银杏叶提取物中银杏酚酸的含量,从而达到国际的要求,且节省能源,生产空间小。
具体实施方式
实施例1
(1)前处理:银杏叶烘干粉碎,过80目筛。
(2)提取:按料液比1:15,放入声磁聚能提取器中,实验温度为30 ℃,工作频率为20 KHz,提取时间为30 min,所用提取液为0.05 mol/L的柠檬酸溶液。
(3)减压浓缩:得到的提取液减压浓缩,温度控制在55 ℃以下,真空度控制在0.1 MPa,缩至原来提取液体积的1/5左右。
(4)大孔树脂:浓缩后的提取液过滤后,直接进大孔树脂处理。
(5)收集从大孔树脂柱中的流出液和由低到高浓度醇水溶液洗脱的洗脱液。
(6)洗脱液进行减压浓缩,浓缩至原体积的1/10。
(7)用HPLC-UV方法检测提取物中酚酸的含量,检测方法为,C18柱子(4.6 mm×250 mm),柱温:40 ℃,甲醇:3%乙酸水溶液=92:8,流速为1.0 mL/min,检测波长为310 nm。
实施例2
(1)前处理:银杏叶烘干粉碎,过80目筛。
(2)提取:按料液比1:15,放入声磁聚能提取器中,实验温度为30 ℃,工作频率为25 KHz,提取时间为30 min,所用提取液为0.15 mol/L的柠檬酸溶液。
(3)减压浓缩:得到的提取液减压浓缩,温度控制在55 ℃以下,真空度控制在0.1 MPa,缩至原来提取液体积的1/5左右。
(4)大孔树脂:浓缩后的提取液过滤后,直接进大孔树脂处理。
(5)收集从大孔树脂柱中的流出液和由低到高浓度醇水溶液洗脱的洗脱液。
(6)洗脱液进行减压浓缩,浓缩至原体积的1/10。
(7)用HPLC-UV方法检测提取物中酚酸的含量,检测方法为,C18柱子(4.6 mm×250 mm),柱温:40 ℃,甲醇:3%乙酸水溶液=92:8,流速为1.0 mL/min,检测波长为310 nm。
实施例3
(1)前处理:银杏叶烘干粉碎,过80目筛。
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