[发明专利]一种纯化辣椒中辣椒碱的方法有效

专利信息
申请号: 201210144915.0 申请日: 2012-05-06
公开(公告)号: CN102675142A 公开(公告)日: 2012-09-19
发明(设计)人: 姚德坤;姚德利;张亚红;万莉 申请(专利权)人: 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司
主分类号: C07C233/20 分类号: C07C233/20;C07C231/24
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 165000 黑龙江省加*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯化 辣椒 方法
【权利要求书】:

1.本发明提供一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,其步骤包括:

(1)将辣椒粉碎,过60~100目筛,加入浓度为80%~95%的乙醇溶液进行混合,料液比分别为1∶6、1∶8和1∶10,进行微波逆流提取,正向进料、反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动。微波功率在200~600W,萃取时间60~120min,萃取温度为60~70℃,萃取三次,过滤,合并滤液,得到提取液。

(2)将提取液离心过滤,再经过超滤,温度控制在40~60℃,压力控制在0.6~22MPa;

(3)所得过滤液再进行纳滤工序,操作温度控制在40~60℃,压力控制在0.6~2.2Mpa。

(4)所得提取液进行减压蒸馏,压力控制在01~0.2Mpa,温度控制在50~60℃,回收乙醇。

(5)将除去乙醇的提取溶液在真空条件下进行浓缩,浓缩的压力控制在0.01~003MPa,温度控制在60~70℃,得浓缩液,比重在1.1~1.2。

(6)辣椒碱浓缩液在70~80℃之间进行喷雾干燥,得含量为35%的辣椒碱半成品。

(7)将所得辣椒碱半成品上硅胶层析柱,并用丙酮,甲醇依次以1~7∶1的体积比进行梯度洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集辣椒碱各阶段洗脱液;

(8)将所收集的辣椒碱洗脱液浓缩,喷粉干燥得晶体。加适量甲醇完全溶解晶体、先加入2%活性炭煮沸10分钟,过滤除去杂质,浓缩,冷却滤液,辣椒碱结晶析出,再反复重结晶,得精制辣椒碱,其含量在98%以上。

2.根据权利要求1所述的一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,其特征是:在所属的步骤(1)中,辣椒粉碎后过60~100目筛。

3.根据权利要求2所述的一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,其特征是:在所属的步骤(1)中,过筛后的辣椒颗粒加入浓度为80%~95%的乙醇溶液进行混合,料液比分别为1∶6、1∶8和1∶10,进行微波逆流提取。

4.根据权利要求3所述的一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,其特征是:在所属的步骤(1)中,微波功率在200~600W,萃取时间60~120min,萃取温度为60~70℃,萃取三次。

5.根据权利要求4所述的一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,其特征是:在所属的步骤(2)中,超滤过滤温度控制在40~60℃,压力控制在0.6~2.2Mpa。

6.根据权利要求5所述的一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,其特征是:在所属的步骤(3)中,纳滤操作温度控制在40~60℃,压力控制在0.6~2.2Mpa。

7.根据权利要求6所述的一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,其特征是:在所属的步骤(7)中,将所得辣椒碱半成品上硅胶层析柱,并用丙酮,甲醇依次以1~7∶1的体积比进行梯度洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集辣椒碱各阶段洗脱液。

8.根据权利要求7所述的一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,其特征是:在所属的步骤(8)中,脱色采用活性炭,加入2%活性炭煮沸10分钟,过滤除去杂质,浓缩,冷却滤液,辣椒碱结晶析出,再反复重结晶,得精制辣椒碱,其含量在98%以上。

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