[发明专利]一种纯化辣椒中辣椒碱的方法有效
申请号: | 201210144915.0 | 申请日: | 2012-05-06 |
公开(公告)号: | CN102675142A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 姚德坤;姚德利;张亚红;万莉 | 申请(专利权)人: | 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 |
主分类号: | C07C233/20 | 分类号: | C07C233/20;C07C231/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 165000 黑龙江省加*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯化 辣椒 方法 | ||
1.本发明提供一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,其步骤包括:
(1)将辣椒粉碎,过60~100目筛,加入浓度为80%~95%的乙醇溶液进行混合,料液比分别为1∶6、1∶8和1∶10,进行微波逆流提取,正向进料、反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动。微波功率在200~600W,萃取时间60~120min,萃取温度为60~70℃,萃取三次,过滤,合并滤液,得到提取液。
(2)将提取液离心过滤,再经过超滤,温度控制在40~60℃,压力控制在0.6~22MPa;
(3)所得过滤液再进行纳滤工序,操作温度控制在40~60℃,压力控制在0.6~2.2Mpa。
(4)所得提取液进行减压蒸馏,压力控制在01~0.2Mpa,温度控制在50~60℃,回收乙醇。
(5)将除去乙醇的提取溶液在真空条件下进行浓缩,浓缩的压力控制在0.01~003MPa,温度控制在60~70℃,得浓缩液,比重在1.1~1.2。
(6)辣椒碱浓缩液在70~80℃之间进行喷雾干燥,得含量为35%的辣椒碱半成品。
(7)将所得辣椒碱半成品上硅胶层析柱,并用丙酮,甲醇依次以1~7∶1的体积比进行梯度洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集辣椒碱各阶段洗脱液;
(8)将所收集的辣椒碱洗脱液浓缩,喷粉干燥得晶体。加适量甲醇完全溶解晶体、先加入2%活性炭煮沸10分钟,过滤除去杂质,浓缩,冷却滤液,辣椒碱结晶析出,再反复重结晶,得精制辣椒碱,其含量在98%以上。
2.根据权利要求1所述的一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,其特征是:在所属的步骤(1)中,辣椒粉碎后过60~100目筛。
3.根据权利要求2所述的一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,其特征是:在所属的步骤(1)中,过筛后的辣椒颗粒加入浓度为80%~95%的乙醇溶液进行混合,料液比分别为1∶6、1∶8和1∶10,进行微波逆流提取。
4.根据权利要求3所述的一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,其特征是:在所属的步骤(1)中,微波功率在200~600W,萃取时间60~120min,萃取温度为60~70℃,萃取三次。
5.根据权利要求4所述的一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,其特征是:在所属的步骤(2)中,超滤过滤温度控制在40~60℃,压力控制在0.6~2.2Mpa。
6.根据权利要求5所述的一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,其特征是:在所属的步骤(3)中,纳滤操作温度控制在40~60℃,压力控制在0.6~2.2Mpa。
7.根据权利要求6所述的一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,其特征是:在所属的步骤(7)中,将所得辣椒碱半成品上硅胶层析柱,并用丙酮,甲醇依次以1~7∶1的体积比进行梯度洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集辣椒碱各阶段洗脱液。
8.根据权利要求7所述的一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,其特征是:在所属的步骤(8)中,脱色采用活性炭,加入2%活性炭煮沸10分钟,过滤除去杂质,浓缩,冷却滤液,辣椒碱结晶析出,再反复重结晶,得精制辣椒碱,其含量在98%以上。
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