[发明专利]一种大批量纳米碳管表面改性方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种大批量纳米碳管表面改性方法，应用于纳米碳管/锡银铜复合无铅焊料的制备。

背景技术

纳米碳管作为一种新型的纳米材料一直是近代学术及工业领域研究的热点之一。其优异的机械性能，电学性能及热学性能吸引了包括电子、航空、运动器材及日常生活用品等诸多领域研究人员的目光。特别是近几年，随着纳米碳管规模化生产的实现，使纳米碳管的工业化应用得到巨大发展。

借助纳米碳管自身的优异性能，通过与其他材料混合，组成复合材料，以提升材料的性能是纳米碳管的重大应用领域之一。在微电子封装互联领域，以纳米碳管作为强化材料，提高锡银铜无铅焊料机械性能的研究已经展开。此研究中的一个关键点就是如何解决纳米碳管与锡银铜合金结合较差的问题。目前，普遍的解决方法是在纳米碳管表面镀一层金属，如镍。这种解决方法的问题在于处理工艺复杂，低效，不适合纳米碳管/锡银铜复合焊料的大规模生产。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种大批量纳米碳管表面改性方法，用于纳米碳管/锡银铜复合无铅焊料的制备，具有工艺过程简单，成本低，效率高，易于规模化的特点。

为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种大批量纳米碳管表面改性方法，应用于纳米碳管/锡银铜复合无铅焊料的制备，该方法具有以下的工艺过程和步骤：

1)        配制浓硝酸/浓硫酸混合溶液，混合溶液中浓硝酸与浓硫酸的体积比为3比1；

2)        将待处理纳米碳管置于反应器中后，向反应器中倒入配制好的浓硝酸/浓硫酸混合溶液，直至所有纳米碳管被浸没；

3)        将反应器置于超声分散仪中，超声反应4小时以上，超声频率35千赫；

4)        用蒸馏水反复洗涤改性后的纳米碳管直至pH值等于7；

5)        将洗涤后的纳米碳管置于真空烘箱烘干，烘干温度60摄氏度，烘干时间4小时以上，得到表面改性纳米碳管。

本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：

本发明所涉及之方法是针对大规模纳米碳管表面改性需求而开发的。因此，具有工艺过程简单，成本低，效率高，易于规模化的特点。根据生产设备及需要，可一次性产出100克直至吨级单位的表面改性纳米碳管。其基本思路为通过超声辅助，在纳米碳管表面均匀接枝羧基以加强纳米碳管和锡银铜合金之间的结合质量，进而实现提纳米碳管/锡银铜无铅复合焊料机械性能的提升。

附图说明

图1 改性前纳米碳管的傅里叶变换光谱图。

图2 改性后纳米碳管的傅里叶变换光谱图。

具体实施方式

本发明的优选实施例结合附图论述如下：

本实施例中，采用以下步骤制备碳纳米管簇填充的硅通孔，具体步骤如下：

1)      首先，配制浓硝酸/浓硫酸混合溶液。混合溶液中浓硝酸与浓硫酸的体积比为3比1。

2)      然后，将100克待处理纳米碳管至于反应器中后，向反应器中倒入配制好的浓硝酸/浓硫酸混合溶液，直至所有纳米碳管被浸没。

3)      将反应器置于超声分散仪中，超声反应四小时，超声频率35千赫。

4)      用蒸馏水反复洗涤改性后纳米碳管直至pH值等于7。

5)      最后，将洗涤后的改性纳米碳管至于真空烘箱烘干后便可得到所述表面改性纳米碳管。烘干温度60摄氏度，烘干时间4小时。

    使用傅里叶变换光谱仪对改性前后的纳米碳管进行分析。图1显示了改性前纳米碳管的傅里叶变换光谱图，图2显示了改性后纳米碳管的傅里叶变换光谱图。由图2可以看出改性后的纳米碳管在1900至1650cm-1范围内出现C=O伸缩振动，在3650至3200cm-1 范围内出现O-H基的伸缩振动，综合起来可以证明出纳米碳管表面接枝了羧基。