[发明专利]一种三维花状金属银粒子及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属银粒子，具体为一种三维花状金属银粒子及其制备方法，属于金属微/纳米材料的制备技术领域。

背景技术

金属纳米材料由于在许多不同的领域都起着非常重要的作用而成为科学研究的热点，如为实验探测量子局限效应对电性、磁性和其他相关性能的影响提供模型系统；同时也被广泛应用于光显影、催化、生物标记、光子学、光电子学、信息存储以及表面增强效应等领域。金属纳米粒子的尺寸、形状、组成、结晶度以及结构对材料的性质有着非常重要的影响，因此通过控制实验条件以实现纳米材料的可控制备是十分必要的。液相合成方法现在已成为一项合成纳米结构行之有效的合成技术，具有操作方便、易于控制的特点，可通过改变反应参数控制颗粒的成核和生长过程，从而控制颗粒的尺寸和形貌，原则上人们可以通过控制任一参数来精细调整金属纳米粒子的性质。此外，液相合成法对设备要求低，反应可以在较温和的条件下进行，工艺流程简单，成本低廉，且易于扩大到工业生产。目前，合成尺寸可控的单分散金属纳米粒子已取得一定的成果，而金属纳米材料的形貌控制合成更多地吸引着人们的注意。金属纳米粒子的形貌在很大程度上决定了金属纳米材料的光学、电学和催化等特性，这主要因为不同形状的金属纳米粒子具有不同的表面结构和性质。

目前，关于一维和二维金属银纳米材料的制备研究相对较多，一维纳米粒子主要包括纳米棒、纳米线、纳米带和纳米管，二维金属银纳米材料包括纳米片和纳米盘等结构，已报道的三维银纳米材料主要集中在纳米立方体、纳米十面体、纳米双棱锥等结构。如今纳米器件的微型化和复杂化必然对纳米材料形貌的多元化提出更高的要求。因此，可控制备新颖形貌的金属纳米粒子仍然是现今研究的热点与重点。

发明内容

本发明的目的是提供一种形貌、尺寸均一，无团聚现象的三维花状金属银粒子，这种金属银粒子的典型形貌是由二维纳米片交错排列而形成的三维花状，花状粒子的平均直径为1～2μm，纳米片的厚度为100～150nm。

本发明的另一目的是为了提供一种利用成本低廉，参数可控的水热法制备具有上述三维花状形貌金属银粒子的新方法。

上述三维花状金属银粒子的制备方法包括以下步骤：

(1)称取一定质量的PVP(K30)溶于去离子水中，然后加入具有一定浓度的AgNO₃溶液，搅拌10～30分钟，均匀混合；

(2)取第一步配制的溶液，边搅拌边加入具有一定浓度的AsA溶液，继续搅拌5～10分钟；

(3)将第二步所得的混合溶液转入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将反应釜置于烘箱中，在所需温度下保温一定时间，关闭烘箱，待箱内温度自然冷却至室温后取出反应釜；

(4)将沉淀分别用去离子水和无水乙醇依次洗涤过滤，离心分离出固体粉末，然后烘干，即得三维花状结构的金属银材料。

步骤(1)所述的PVP溶液浓度范围在0.01～0.50mmol/L，硝酸银浓度范围在0.008～0.012mol/L。

步骤(2)所述的抗坏血酸浓度范围在0.008～0.012mol/L，硝酸银与抗坏血酸的摩尔比为1∶1。

步骤(3)所述的反应釜处理温度范围在120～180℃，保温时间范围在5～15小时。

步骤(4)所述的烘干为在60～80℃下烘干6～10小时。

本实验步骤中可通过控制PVP的浓度来调整所得三维花状金属银粒子花瓣的形貌。

本发明的制备方法在低温常压下即可实施，成本低，设备简单易操作，且可大规模生产。由于制备出的三维花状金属银粒子具有较大比表面积，在杀菌和制药等方面有重要的实际应用。

附图说明

图1为本发明实施例1制得的三维花状金属银粒子的扫描电镜照片；

图2为图1的放大图；

图3为本发明实施例1制得的三维花状金属银粒子的X射线衍射图谱；

图4为本发明实施例2制得的三维花状金属银粒子的扫描电镜照片；

图5为本发明实施例3制得的三维花状金属银粒子的扫描电镜照片；

图6为本发明实施例4制得的三维花状金属银粒子的扫描电镜照片；

图7为本发明实施例5制得的三维花状金属银粒子的扫描电镜照片。

具体实施方式

实施例1