[发明专利]一种电子级3,3’-二甲基联苯胺的精制方法有效
| 申请号： | 201210143652.1 | 申请日： | 2012-05-10 |
| 公开（公告）号： | CN102643201A | 公开（公告）日： | 2012-08-22 |
| 发明（设计）人： | 李文革;张云堂;杨中民;张玉芬 | 申请（专利权）人： | 石家庄海力精化有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C211/50 | 分类号： | C07C211/50;C07C209/84 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 李荣文 |
| 地址： | 052165 河北省石*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 电子 甲基 联苯胺 精制 方法 | ||
1.一种电子级3,3’-二甲基联苯胺的精制方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）将粗品3,3’-二甲基联苯胺与甲苯混合并加热溶解，然后加入活性炭，回流脱色；
（2）将脱色之后的溶液趁热过滤；
（3）滤液冷却结晶，过滤，滤饼进行干燥，得到脱色精制品；
（4）将脱色精制品用甲醇水溶液进行重结晶，过滤得滤饼；
（5）将步骤（4）所得滤饼进行干燥，得到电子级3,3’-二甲基联苯胺。
2.根据权利要求１所述的一种电子级3,3’-二甲基联苯胺的精制方法，其特征在于步骤（1）中所述回流温度108-110℃，时间为1-4h；粗3,3’-二甲基联苯胺、甲苯和活性炭的质量比为1：3-5：0.01-0.05。
3.根据权利要求１所述的一种电子级3,3’-二甲基联苯胺的精制方法，其特征在于步骤（3）中所述滤液冷却温度为0℃-5℃，结晶时间为2-5h；滤饼干燥温度为40-70℃，干燥时间为6-10h。
4.根据权利要求１所述的一种电子级3,3’-二甲基联苯胺的精制方法，其特征在于步骤（4）中所述重结晶过程为：在温度60℃-70℃保持0.5-2h，降温至0℃-5℃，保持1-5h。
5. 根据权利要求１所述的一种电子级3,3’-二甲基联苯胺的精制方法，其特征在于步骤（5）中所述滤饼干燥温度为40-70℃，干燥时间为6-10h。
6.根据权利要求1或4所述的一种电子级3,3’-二甲基联苯胺的精制方法，其特征在于：步骤（4）中所述甲醇水溶液的质量浓度为30%-50%；滤饼与甲醇溶液的重量比为1：8-15。
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